1. 实验部分

1.1试剂与仪器

1.1.1实验试剂

柠檬酸、重铬酸钾、氢氧化钠、30%过氧化氢溶液、丙酮、尿素、柠檬酸、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、溴化钾（以上均为正规生产厂家生产的分析纯）；二次蒸馏水（18.2 MΩ cm）。

1.1.2实验仪器

LSP-X500A型氙灯光源（北京卓立汉光化器有限公司)；TU-1950型紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；Nicolet is10型红外光谱仪，F-4600荧光分光光谱仪；离心机（参数设置时间：10 min，转速10000转/min）；EL104型电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；SB-2A型薄层色谱仪紫外光探测器（天津市天分分析仪器厂）；DHG-9076A型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；带有聚四氟乙烯内胆的反应釜； KQ-300DE型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；HW-3型红外烘干箱（天津市光学仪器厂）；ITO导电玻璃及实验室用玻璃切割器（珠海凯为仪器设备有限公司）；CHI-1240B型恒电位仪（上海辰华仪器有限公司）：三电极系统包括饱和甘汞电极、铂丝电极和修饰的ITO电极；自制的温控系统：包括WMNK-01型温度控制器（上海兴棱电子电器有限公司）和加热器（上海华东电器集团有限公司）等；PHS-3C型pH计（上海精密科学仪器有限公司）；SYZ-135型石英亚沸高纯水蒸馏器（金坛市丹阳门石英玻璃厂）。

1.2石墨烯量子点的制备

1.2.1热解法制备石墨烯量子点

取2 g的柠檬酸放入5 mL的圆底烧瓶中，200 ℃油浴加热10 min，加热结束后趁热将淡黄色液体倒入烧杯中（留取少量于盖玻片上用来做红外分析），在不断搅拌下用1 mol / L 氢氧化钠溶液调节pH=7，把制备好的石墨烯量子点溶液暂放于冰箱（4 ℃）保存。

1.2.2水热法制备掺氮石墨烯量子点

将0.5 g柠檬酸和0.45 g尿素溶于12 mL水中，然后转移至50 mL反应釜中。160 ℃水热加热8小时，然后自然冷却至室温。取出后加入10 mL乙醇。10000转/min下离心10 min。水洗3次离心，沉淀物重新溶于10 mL水中即可制得掺氮石墨烯量子点。

1.3石墨烯量子点性质研究

1.3.1红外光谱的测量

将溴化钾烘干后研磨，取少量于研钵上，研细作为空白样本，压片。再以1:100的比例取柠檬酸固体于溴化钾中研磨，直至混合均匀，压片。将压片好的样片置于光谱仪中，测量。再分别取GQDs和N-GQDs研磨，比例同样为1:100，混合均匀，压片，检测。参数设置：500-4000 cm-1。

1.3.2紫外吸收光谱的测量

将两个比色皿装入空白溶剂（二次蒸馏水），置于紫外可见分光光度计的样品池和对照池后，设置扫描范围为200-800 nm，扫描间隔为0.5 nm，进行基线校准。后将样品池中的二次蒸馏水替换为GQDs溶液，进行光谱扫描。

1.3.3荧光光谱的测量

在比色皿中装入GQDs或N-GQDs溶液，置于荧光分光光谱仪中，选择“Emission”模式后，选择合适的激发波长，于200-800 nm间对其发射光谱进行扫描，扫描速度为1200 nm/min，保持发射与接收狭缝宽度不变，电脑记录数据。

1.3.4光电性质的测量

1.3.4.1 ITO导电玻璃的处理

用玻璃切割器将ITO导电玻璃划为长度1.7 cm，宽度1.0 cm的矩形。用事先配制好的1 mol/L的氢氧化钠溶液、30%的过氧化氢溶液、丙酮及水对ITO导电玻璃先后进行超声洗涤处理，分别超声洗涤15 min，置于室温干燥，备用。

1.3.4.2三电极系统的构建

以ITO导电玻璃作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝作为辅助电极，在pH=7的磷酸缓冲溶液中构成三电极系统。 石墨烯量子点的制备及其性质研究(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_55647.html