2.2  仪器

采用CHI1230化学工作站(CHI, USA)进行电化学试验，三电极系统：修饰电极为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘共电极(SCE)为参比电极。Guanwta FEC 450扫描电镜（美国FEI公司）。

2.3  修饰电极的制备

3mm直径的玻碳电极（GCE），3mm直径的石墨电极（GPE），3mm直径的金电极（GE）；GCE及石GPC经三氧化铝抛光、去离子水洗涤后备用。GE于2.50 M H2SO4，在磁力搅拌器以600rm/s搅速下，在-0.3V-1.5V范围以扫速4V/s循环10次；纳米金的合成：取1.00ml 4mg/ml HAuCl4•4H2O，3.00g/L Na2CO3及1.00 ml 水混合，将裸电极插入溶液中，于-0.2V电沉积30s。将修饰的Au纳米电极用去离子水洗涤，备用。文献综述

3 结果与讨论

3.1 HAuCl4的循环伏安图（CV）

将GCE置于1.00ml 4mg/ml HAuCl4，1.00ml 3.00g/L Na2CO3 及1.00ml 水混合，HAuCl4在GCE上的循环伏安图见图1。

图1 HAuCl4在GCE 上的CV图；扫速：100mV/s。

由图1可知， HAuCl4于0.049V和有一个还原峰，在-0.289V可能是氧气的还原峰。

3.2 纳米Au在电极上的沉积曲线

HAuCl4于-0.2V还原的电流曲线见图2，从图2可以看出，HAuCl4在GPE上的电流下降最慢，在GPE上的电流下降最慢，表面HAuCl4在GE上还原的速度最快。这可能是不同的电极其表面官能团种类及数量的影响。

图2 HAuCl4在电极上的还原电流曲线

3.3 GNPs的扫描电镜图（SEM）来.自/751论|文-网www.751com.cn/

采用电化学沉积的GNPs见图3，由图3可见，在GE电极上纳米Au的颗粒较小、数量较多；在GPE电极上，颗粒较大，数量较小，呈现团聚状线状分布；在GCE上，颗粒大小及数量介于两者之间。