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硫氰酸根离子桥联铜(II)配合物微/纳米结构的合成和表征(3)

时间:2021-04-22 23:08来源:毕业论文
2 实验部分 2.1 仪器与试剂 2.1.1 仪器 Bruker Smart Apex II单晶X-射线衍射仪 德国Bruker公司 AVATAR360型红外光谱仪 美国尼高力公司 RE52型旋转蒸发器 巩义市英峪予

2 实验部分

 2.1 仪器与试剂

  2.1.1 仪器

Bruker Smart Apex II单晶X-射线衍射仪        德国Bruker公司

AVATAR360型红外光谱仪                           美国尼高力公司

RE—52型旋转蒸发器                               巩义市英峪予华仪器厂

SHB—Ⅲ型循环水式多用真空泵                    郑州长城科工贸有限公司

FEI Quanta 450FEG场发射扫描电子显微镜           FEI 美国

85—2型恒温磁力搅拌器                           郑州长城科工贸易有限公司

ZNHW—1型电子节能控温仪                       巩义市英峪予华仪器厂

Sartorius电子天平                               北京赛多利斯仪器系统有限公司

ARL XTRA X-射线衍射仪                            Thermo Electron Corporation

  2.1.2 药品与试剂

2-吡咯甲醛                    市售产品                     分析纯

2-氨甲基吡啶                   市售产品                      分析纯

2-(2-氨乙基)吡啶              市售产品                       分析纯

甲醇                          国药集团化学试剂有限公司       分析纯

三乙基胺                        市售产品                       分析纯

四氟合硼酸铜(Ⅱ)                 市售产品                       分析纯

硫氰化氨      市售产品                        分析纯

碘                              市售产品                       分析纯

聚乙烯吡咯烷酮                 上海沃凯                      分析纯

2.2 配体的合成

  2.2.1 配体HL1的合成

2-吡咯甲醛固体(1.0375 g,10.91 mmol)溶于无水乙醇(30 mL)中得黄色溶液,将此溶液转移到一个100 mL梨形瓶中。2-(2-氨乙基)吡啶(1.3342 g,10.92 mmol)与无水乙醇(20 mL)相溶(浅黄色溶液)滴加到上述2-吡咯甲醛溶液中,得黄色溶液,将此溶液在室温下搅拌过夜。停止搅拌,溶剂用旋转蒸发仪55摄氏度蒸干得黄色油状物。盖上有孔锡箔纸放入真空干燥箱中,真空干燥3天2夜,得黄棕色固体(1.5015 g),产率69%。 硫氰酸根离子桥联铜(II)配合物微/纳米结构的合成和表征(3):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_73933.html

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