因此，本文从该反应的原理入手，对影响1-溴丁烷制备实验效果的因素进行分析，总结提高实验效果的措施。

2 实验部分

2.1 仪器

SZCL-4B智能磁力加热搅拌器                   AVANCE 400核磁共振仪

Sartorius电子天平                           

2.2 药品与试剂 

浓硫酸                          南京化学试剂有限公司                      AR

正丁醇                          南京化学试剂有限公司                      AR

溴化钾                          国药集团化学试剂有限公司                  AR

饱和碳酸氢钠溶液                国药集团化学试剂有限公司                  AR

无水氯化钙                      南京化学试剂有限公司                      AR

三乙胺                          南京化学试剂有限公司                      AR

5%氢氧化钠溶液                  南京化学试剂有限公司                      AR 

2.3 实验方法与操作

主反应原理：

副反应原理：

在100ml烧瓶中加入10ml水，分批缓慢加入10ml硫酸，混合均匀后冷却至室温。

依次加入正丁醇5g（0.068mol)、研细的溴化钾8.7g（0.085mol），充分摇振，再加入几粒沸石，加入磁子。装上分水器，分水器上端接回流冷凝管，在冷凝管上端接一吸收溴化氢气体的装置，用5%的氢氧化钠溶液作吸收剂。

打开智能磁力加热搅拌器电源旋钮，加热旋钮及搅拌旋钮。小火加热到沸腾，控制温度使反应物保持沸腾而又平稳地回流，回流30min后停止加热。

待反应液稍加冷却后，将分水器的产物倒回烧瓶，改作蒸馏装置，加热蒸出所有1-溴丁烷。将流出液小心的转入分液漏斗，再用等体积的水洗涤，分出水层。小心的将粗品转移到另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸洗涤，尽量分去硫酸层。有机层依次分别用等体积的水、饱和的碳酸氢钠溶和水洗涤。分出粗产物1-溴丁烷，放入带塞子的干燥锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇摇动，直至溶液透明。

将干燥的产物小心的滤入到干燥的小蒸馏烧瓶中，加入几粒沸石，小火加热蒸馏，收集100-103℃的馏分，文献值99-103℃。产量7.819g，产率83.93%。折光率1.4400，文献值1.4399[5]。

1H NMR：3.40-3.43(2H, CH2Br ), 1.80-1.88(2H, CH2 ), 1.42-1.49(2H, CH2 ), 0.91-0.95(3H, CH3 ) ppm. 与文献值一致。

图1 1-溴丁烷的1H NMR

3 影响反应的因素与讨论

3.1 水、1-丁醇、1-溴丁烷的分层现象研究

众所周知，分水器在有机化学实验中经常会被用到，以分离反应中产生的水，促进反应的平衡向正方向移动。然而，可能是因为在反应中不需要分离水，在众多的1-溴丁烷合成方法中，分水器从未被使用。 1-溴丁烷合成方法研究(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_74401.html