分别将不同量的晚香玉香精滴加到羟丙基β-环糊精中。比较不同香精的含量对形成微胶囊粒径大小的影响,结果如图3.1。
图3.1 香精用量对微胶囊粒径的影响
由图3.1看出,香精浓度在0%~10%时,随着香精用量的增加,微胶囊的粒径随之减小。在香精浓度达到2%时微胶囊的粒径达到最大值。香精浓度5%到10%粒径减小,到10%时最小。
3.2.2 转速对粒径大小的影响
将同量的晚香玉香精滴加到羟丙基β-环糊精中。比较不同转速下对形成微胶囊粒径大小的影响,结果如图3.2。
图3.2 不同转速对微胶囊粒径的影响
在温度为室温,搅拌时间2h,取5个100ml的烧杯分别在搅拌速度为400r/min,500r/min,600r/min,700r/min,800r/min五个速率下进行反应,结束后分别测试粒径。经测试,400r/min转速下,平均粒径为3.487nm;500r/min转速下,平均粒径为2.927nm;600r/min转速下,平均粒径为2.679nm;700r/min转速下,平均粒径为2.017nm;经测试,800r/min转速下,平均粒径为1.935nm;故得出结论,转速高的情况下,微胶囊粒径大小会比转速低的时候的粒径大小要小。
3.2.3 搅拌时间对粒径大小的影响
将同量的晚香玉香精滴加到羟丙基β-环糊精中。比较不同搅拌时间下对形成微胶囊粒径大小的影响。
在温度为室温,搅拌速率为1000r/min,取3个100ml的烧杯非别在搅拌时间为3,4h和5h三个时间下进行反应,结束后分别测试粒径。经测试,搅拌3h的样品有明显的浮油现象,另外三组样品的浮油量均较少且相差不多。静置48h后液体分层,最上层为浮油,下层为透明液体,搅拌时间为3h的样品的浮油量明显多于另外三组。由此可见搅拌时间对晚香玉香精羟丙基β-环糊精微胶囊的稳定性有影响,搅拌时间过短时香精无法完全包埋。当搅拌时间达到4h后包埋量趋于稳定。
3.2.4不同温度对粒径大小的影响
将同量的晚香玉香精滴加到羟丙基β-环糊精中。比较不同外界温度下对形成微胶囊粒径大小的影响。结果如图3.3
图3.3 不同温度对微胶囊粒径的影响
在转速1000r/min,搅拌时间2h,取4个100ml的烧杯分别在室温20℃,40℃,60℃,80℃四个温度下进行反应,结束后分别测试粒径。经测试,室温20℃时,样品平均粒径为3.027nm;40℃时,样品平均粒径为3.488nm,并且粒径大小相差较多,不稳定;60℃时,样品平均粒径为4.025nm,80℃时,样品平均粒径为4.501nm,非常不稳定。分析后结果可能是在温度越高的情况下,反应越不稳定,形成的颗粒大小不均一,并且很难保持非常平均。
3.3晚香玉香精羟丙基β-环糊精包埋效果的评价
香精装载量计算公式如下:
装载量(%)=包埋香精含量/测试样品总量*100%
空白样热重分析图如图3.4所示:
图3.4空白样热重分析图
香精微胶囊热重分析图如图3.5所示:
图3.5香精微胶囊热重分析图
选取两张热重分析图(图3.4、图3.5),图3.4为空白样品的热重分析图,图3.5为晚香玉香精羟丙基β-环糊精微胶囊(反应温度80℃,转速600r/min,反应时间2h)的热重分析图。图3.4中,空白样的曲线从25℃开始几乎趋于水平,这说明样品中没有可以挥发的香精,也就不会失重很多,从275℃开始,羟丙基β-环糊精开始熔化,此时开始曲线骤降,直到350℃,大部分羟丙基β-环糊精已经消失殆尽,曲线趋于平缓。图3.5中,从25℃开始曲线就呈下坡趋势,分析为由于香精的存在,香精的挥发速率也会随着温度的升高而升高,而且不同的香原料的沸点也各不相同,因此,在失重速率曲线会有很多的波动。当温度达到250℃时,香精早几乎已挥发完全,羟丙基β-环糊精开始熔化,失重速率也越来越大,直到350℃大部分的羟丙基β-环糊精都熔解完了,曲线也开始渐渐变得平缓。 羟丙基β-环糊精透明晚香玉香精的制备研究(9):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_940.html