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食用油中甘油三酯的直接质谱分析(3)

时间:2017-05-08 22:35来源:毕业论文
1.2.2.轨道阱质谱 轨道阱是由内外两个电极组成形成了四极-对数的静电场。离子围绕中心电极旋转并在轴向做谐波震荡,其振荡频率与离子质荷比有关。离



1.2.2.轨道阱质谱
轨道阱是由内外两个电极组成形成了四极-对数的静电场。离子围绕中心电极旋转并在轴向做谐波震荡,其振荡频率与离子质荷比有关。离子被阱集在阱内,并因振荡在外电极上产生镜像电流信号,各种质荷比的离子形成了时域谱。是一种新型的高分辨质谱。
Schuhmann,K[3]等使用高能碰撞电离的方式,之后再使用轨道阱质谱对样品进行进一步的分析。标样经过包含甲酸铵或者乙酸铵的异丙醇/甲醇/三氯甲烷以4:2:1的混合溶液进行稀释后,分别进行了试验。而样品在进行试验前放入96孔板离心5分钟然后再稀释10倍后使用。检测时对于正电离子采用电离电压1.25KV,气压为0.95psi,对于负离子电离电压0.7KV,气压为1.06psi。从而确定了使用高分辨质谱对于甘油酯中的碎片离子进行分析的方法。同时在实验的过程中也发现了离子阱质谱的一些在鉴别甘油三酯是所遇到的限制。这对于正确的鉴定出甘油三酯的结构有很大的帮助。
Stefania Vichi[4]等人采用了电喷雾电离然后使用超高分辨质谱轨道阱质谱对多种油类进行了分析,发现了大量使用传统方法不能够分离或者鉴别的甘油三酯。样品使用二氯甲烷/甲醇7:3的比例作为溶剂进行溶解,之后进行稀释最后加入氯化钠作为阳离子介质加入然后进行分析。分析时质谱条件分别为喷雾电压3.00KV,毛细管电压37V,透镜管150V,挡热电压40V的条件质谱在全扫面积极电离模式进行检测。保护气体流率设置在35au(任意单位),辅助气体流率5au。毛细管和加热器温度分别固定在400℃和30℃。质量范围设置在m/z 200–2000。此方法相对于之前所介绍的几种方法,具有更高的灵敏度,不但可以检测大碳量的物质,同时对于小分子的甘油三酯同样只需经过微调就可以检测,而且重复性和重现性也有很大的保证。同时质谱直接进样可以获得更多的甘油三酯以及甘油二酯,这足以说明这种方法在分析食用油中甘油三酯的优越性。

1.2.3.磁质谱
磁质谱仪分单聚焦和双聚焦两种。单聚焦质谱仪只有一个磁场;双聚焦质谱仪除了磁场外,还有一个静电场。在单聚焦质谱仪中的扇形磁场具有质量分析器,动能色散,动量分析器三个作用。当加速电压固定不变时,不同的磁场强度对应着不同的质量,连续改变磁场强度时,就可以得到一组质谱。对于一台双聚焦质谱,扇形静电场的两半径是固定不变的,当射入静电场的离子动能改变时,离子的半径也相应改变,这意着扇形静电场是一个动能分析器,而通过狭缝的离子具有较窄的动能范围,所以双聚焦质谱分辨率高于单聚焦质谱。
邓芹英等[5]人对于眼镜蛇油中的甘油三酯进行了研究,在将样品进行薄层色谱分离然后再次提纯直接进入磁质谱中以Xe作为轰击气体甘油作为基体,7000V加速电压,1000的分辨率进行分析得到的结果与之前使用其他方法得到的结果一致。同时也列举出了一些可能的甘油三酯的结构式,这种方法说明了直接质谱进样分析甘油三酯具有很大的可行性。

1.2.4.飞行时间质谱
飞行时间质谱是根据离子质量的不同所自在漂移管中的飞行时间不同从而将不同质量的离子分开。其分离离子的相对分子质量没有上限,可分离高质量的离子。具有扫描质量范围宽,扫描速度快,仪器结构简单既不需要磁场也不需要电场等特点。
Cozzolino,R[6]等人对于随着质谱技术的发展同时出现的电喷雾化学电离以及基质辅助激光解析电离所带来的具有高敏感性的质谱分析方法对于蔬菜油的分析提供了可能性进行了叙述。在文中提到了以往传统方法所使用的HPLC以及GC的方法对于现在所需求的日常分析已经远远不够。同时在最后还提出了现在比较频繁使用的像FT-ICR这样的高分辨质谱与飞行时间质谱之间比较后所提供的信息量之间的差别。 食用油中甘油三酯的直接质谱分析(3):http://www.751com.cn/shiping/lunwen_6658.html
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