(1)、型号:XQ-2B(如图2-7所示)
3实验结果与讨论
3.1 DZ445合金的氧化动力学曲线
表3-1 DZ445样品尺寸
DZ445尺寸 长/mm 宽/mm 高/mm 总表面积/mm2
1 9.72 8.80 1.89 241.0776
2 9.71 8.75 1.79 236.0118
总值 447.0894
表3-2 DZ445氧化过程中的重量增量/g
时间/h 0 1 2 5 10 20 40 60 80 100
900 0 0.00114 0.00202 0.002 0.00252 0.00267 0.00307 0.00309 0.00328 0.00355
表3-1为DZ445合金试样的尺寸长度,由此得出了DZ445试样的总表面积大小;表3-2为DZ445试样分别在1,2,5,10,20,40,60,80,100小时时的质量增量;将质量增量与表面积相除,换算单位后,得出单位面积的质量增量,将单位面积的质量增量与时间绘制成氧化动力学曲线,如下图3.1。
由表3-1、3-2可知,DZ445试样在100小时的连续高温氧化时,它的单位面积的质量增量变化幅度在逐渐减小,即合金试样逐渐趋于稳定态,从图3-1中也可直观的发现,试样在氧化初期氧化速度较快,氧原子吸附在合金表面,与较为活泼的金属原子发生反应,形成对应的氧化物,随氧化时间的延长,氧化物晶核长大,活泼金属的氧化物长大速率较快,最终覆盖其他金属氧化物,并形成氧化膜,致使合金氧化速度逐渐变缓慢,最后过渡到了相对平稳期,而氧化动力学曲线也基本符合了抛物线规律。
表面纯净的金属置于氧气中,其初期氧化有三个阶段:
1.氧在金属表面吸附;
2.形成氧化物晶核,晶核沿横向生长形成连续的薄氧化膜;
3.氧化膜沿着垂直于表面方向生长。
金属一旦形成氧化膜,氧化过程的继续进行将取决于两个因素,即截面反应速度和参加反应的物质通过氧化膜的扩散速度。这两个因素实际上控制了进一步的氧化速度。在氧化初期,氧化控制因素是截面反应速度,随着氧化膜的增厚,扩散过程起着越来越重要的作用,成为继续氧化的速度控制因素。
3.2 DZ445合金的表面氧化膜的XRD的物相分析
任何一种结晶物质(包括单质元素、固溶体和化合物)都具有特定的晶体结构(包括结构类型,晶胞的形状和大小,晶胞中原子、离子或分子的品种、数目和位置)。在一定波长的x射线照射下,每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样(衍射线的位置和强度)。每一种物质和它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的衍射花样只是由它所含物质的衍射花样机械叠加而成[12]。
分析方法定性相分析一般要经过以下步骤:
(1)获得衍射花样可以用德拜照相法,透射聚焦照相法和衍射仪法。从提高精确度和灵敏度出发,最好使用透射聚焦照相法和衍射仪法。
(2)计算面间距d值和测定相对强度l/l0,l值(l为最强线的强度)定性分析以2θ<90°的衍射线为主要依据。要求d值有足够的精度,2θ角和d值分别给出0.010°和0.001位有效数字。
(3)检索PDF卡片对所计算的d值给出适当的误差±Ad之后,用三强线的d—I/11值在PDF卡片索引的相应d值组中查到被测相的条目,核对八强线的d—I/11值。当八强线基本符合时,根据该条目指出的卡片编号取出PDF卡片,将其中的全部d—I/11值与被测的衍射花样核对,给出与被测相对应的PDF卡片。检索PDF卡片可以用人工检索,也可以用计算机自动检索。
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