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图2.8 高温干燥箱工作示意图
2.9 真空干燥箱
真空干燥箱是专为干燥热敏性、易分解和易氧化物质而设计的，工作时可使工作室内保持一定的真空度，并能够向内部充入惰性气体，特别是一些成分复杂的物品也能进行快速干燥，采用智能型数字温度调节仪进行温度的设定、显示与控制。
真空干燥箱为较古老的干燥装置，箱内被加热板分成若干层。加热板中通入热水或低压蒸汽作为加热介质，将铺有待干燥药品的料盘放在加热板上，关闭箱门，箱内用真空泵抽成真空。加热板在加热介质的循环流动中将药品加热到指定温度，水分即开始蒸发并随抽真空逐渐抽走。此设备易于控制，可冷凝回收被蒸发的溶媒，干燥过程中药品不易被污染，可以用在药品干燥、包材灭菌及热处理上。
3 实验过程
3.1 实验样品
3.1.1 原料
表3.1.1 实验所用原料
化学式 原料 级别 质量
LiOH•H2O 一水合氢氧化锂 分析纯 1.2615g （0.0300mol）
NH4H2PO4 磷酸二氢铵 分析纯 1.7248g （0.0150mol）
FeSO4•7H2O 硫酸亚铁 分析纯 4.1771g （0.0150mol）
C6H17N3O7 柠檬酸三铵 分析纯 0.2360g （0.0010mol）
3.1.2 材料的制备
配置一定浓度的FeSO4 溶液、NH4H2PO4 溶液及LiOH溶液，保持化学计量比为1：1：2。先将NH4H2PO4与FeSO4 溶液混合均匀，再将LiOH溶液缓缓倒入，充分搅拌得到混合均匀的混合物前驱体，测试该混合物前驱体的pH值(通过加入不同量的LiOH溶液调节混合物前驱体的pH值)，随后立即将溶液转移到100 mL反应釜中，在180℃下保温5h。反应后冷却至室温，用循环水式多用真空泵抽滤，去离子水反复洗涤后，将沉淀物在真空干燥箱中于80℃干燥12h，得到LiFeP04样品。
称取一定量的LiFePO4(1.1238g)，添加PP聚丙烯（0.2600g）对LiFeP04进行碳包覆。准备好坩埚等设备，将其研磨混合后先在400℃下的管式炉中通氮气将反应产物煅烧5小时，取出后用玛瑙研体研磨均匀。再在700℃下通氮气煅烧10小时，随炉冷却后装瓶，制得碳包覆的LiFeP04样品。
3.1.3 pH的选择
配置1mol/L的Li2SO4溶液，2mol/L的LiOH 溶液，1mol/L的Li2SO4和2mol/L的LiOH 混合溶液作为三种电解液，测量三种溶液的pH值。表1.2为用电子pH计所测得的pH值。
表3.1.3 三种电解液的pH值
溶液 pH值
1mol/L的Li2SO4 3.78
2mol/L的LiOH 11.7
混合溶液 9.5
3.2 电极的组装
将活性物质(LiFeP04样品)、AB（乙炔黑）、PVDF（聚四氟乙烯）按质量比为80：10：10混合均匀后，加入3-4滴NMP溶液和6-8滴酒精溶液，用洗净的玻璃棒搅拌均匀，放入数控超声波清洗器中超声波十分钟，使浆液混合均匀。接着将浆液涂于铂电极（洗净后用酒精擦拭过）的一端，待浆液完全覆盖后，用电吹风将浆液吹干，制成工作电极。表1.3所示为三种物质的称量质量。
将涂有浆液的铂电极，甘汞电极及铂丝分别与不同颜色的导线相连接，浸没于某种电解液中，就可以在CHI-660电化学工作站上进行循环伏安(CV)和交流阻抗(EIS)的测试。
表3.2 活性物质，AB,PVDF的称量质量