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图2.7 高温干燥箱工作示意图
2.2 实验药品
表2-1 实验药品
化学式 原料 级别
LiOH 氢氧化锂 分析纯
NH4H2PO4 磷酸二氢铵 分析纯
FeSO4 硫酸亚铁 分析纯
NiSO4 硫酸镍 分析纯
C12H22O11 蔗糖 分析纯
（C3H6）n 聚丙烯 分析纯
3 实验内容
3.1 原始试样的制备
样品1：LiOH•H2O（1.6795g, 0.04mol）、NH4H2PO4（2.3154g，0.02mol）、FeSO4•7H2O（5.5107g,0.02mol）和NiSO4•6H2O （0.1035g,0.0004mol）、PP聚丙烯（0.3469g）。
样品2：LiOH•H2O（1.6723g,0.04mol）、NH4H2PO4（2.3006g,0.02mol）、FeSO4•7H2O（5.0050g,0.018mol）和NiSO4•6H2O（0.5254g,0.002mol）、PP聚丙烯（0.277418g）。
样品3：LiOH•H2O（1.6775g,0.04mol）、NH4H2PO4（2.2917g,0.02mol）、FeSO4•7H2O（5.0022g,0.018mol）、NiSO4•6H2O （0.5236g,0.002mol）、蔗糖（0.3142g,0.009mol）、PP聚丙烯（0.32380g）。
主要内容：按照一定比例称量样品，逐个溶解后，按照顺序依次倒入反应釜中。在设定的温度和时间内，在鼓风干燥箱内进行釜热反应。经过一定时间后，取出试样进行标记，开始抽滤，待滤液显示为中性时，将滤液移至真空干燥箱内进行干燥，一段时间过后，取出，用研钵磨试样。
步骤如下：
①分别称取LiOH•H2O（1.6795g, 0.04mol）、NH4H2PO4（2.3154g，0.02mol）、FeSO4•7H2O（5.5107g,0.02mol）和NiSO4•6H2O （0.1035g,0.0004mol）。
②随后分别在加热搅拌器上进行溶解，然后在水热反应釜中按一定顺序倒入一起，放入电热恒温鼓风干燥箱进行加热保温。水热反应温度为180℃，保温时间5h。
③电热鼓风干燥箱进行釜热反应的样品取出后，进行抽滤，抽滤五瓶1000ml的去离子水和2漏斗的酒精。
④随后将抽滤完的样品放入真空干燥箱内，设定一定的时间（6~8小时）和温度（80℃），进行真空干燥。真空干燥的目的：使水分全部析出。
⑤取出干燥完的样品，加入PP在玛瑙研钵上进行第一次研磨，研磨成均匀的粉末后，装入干净的试样瓶中。
⑥根据设定的实验安排，进行第二批和第三批原始试样的制备，实验步骤和第一批试样制备相同。
水热合成法是在水热条件下，以 Fe2+盐、Li+盐、Ni2+盐和NH4H2PO4为原料，直接制备得到LiFeNiPO4的方法。水热合成法能够有效的控制LiFeNiPO4的粒径与形貌。本实验采用LiOH•H2O、NH4H2PO4、FeSO4•7H2O和NiSO4•6H2O为原料，按照一定原子计量比配比，首先将FeSO4•7H2O、LiOH•H2O与NH4H2PO4完全混合，再加入LiOH，这样可以防止形成Fe（OH）2而造成Fe2+氧化成 Fe3+.。
3.2 活性物质的制备
制备步骤（热处理反应）：
① 完成一批、二批和三批的原始试样真空干燥保存后，将样品均匀放入方盅，在高温节能管试炉中进行热处理反应。
② 在400℃下通氮气将反应产物煅烧5小时，降温约8小时左右，取出后用玛瑙研体研磨均匀。
③ 在700℃下通氮气煅烧10小时，随炉冷却后装瓶，降温约8小时左右。
④取出后放入小试管内，首次合成得到LiNiFePO4。
该法的优点是：反应过程简单、快速，反应温度较低，产物物相均一且粉体粒径小。缺点是：需要耐高温、高压的设备，造价成本高。
3.3 对电极材料的测试
测试方法主要有循环伏安测试及XRD测试。
3.3.1 循环伏安测试
⑴ 配制200mL 1mol/L Li2SO4电解液