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    2.2 实验方法
    2.2.1 聚合物的等离子体成膜
    于一中心放有镀膜基体的玻璃器皿中均匀铺上一层1 g磨细的有机单体(C4或含氟丙烯酸酯),再将其置于PECVD炉中。待腔室真空度达到10 Pa以下时,开启分子泵抽真空至2.0 ×10-2 Pa,然后开始氩等离子体辉光放电,放电处理结束后,再通入高纯氧气 5 min。随后,加热阴极50~160℃,使马来酸酐汽化,再打开等离子体射频进行放电处理,具体工艺参数为:腔体压力10~30 Pa,射频功率5~60 W,时间10~30 min。
    2.2.2 聚合物在CNTs表面的等离子体诱导接枝聚合
    本文中,有机单体(C4或含氟丙烯酸酯)在碳纳米管上的沉积方式有两种:独立沉积法和混合沉积法,其示意图如图2.1所示。
    独立沉积法:按照比例称取一定量的有机单体(C4或含氟丙烯酸酯)和碳纳米管,将二者分置于两个容器中。以其取代上述的有机单体,采用相似的步骤进行等离子体处理后取出。再将其置于50 mL烧杯中,随后向其中加入一定量的丙酮,真空抽滤至PH呈中性。再将其置于45 ℃预热的烘箱内干燥2 h。所得即为高聚物修饰的有机化CNTs。
    混合沉积法:按照比例称取一定量的有机单体(C4或含氟丙烯酸酯)和碳纳米管,将二者研磨直至混合均匀。再采用相似的步骤进行等离子体诱导接枝反应。
            
    图2.1 有机单体两种沉降方式: (a) 独立沉积法; (b) 混合沉积法.
    2.2.3 聚合物修饰CNTs改性聚氨酯
    于一玻璃烧杯中,按照比例称取上述聚合物修饰的有机化CNTs和丙酮,超声分散30 min。再向其中加入一定量的聚醚型聚氨酯预聚体,于室温下超声1 h后真空脱泡。再将其中加入一定量的熔融MOCA,快速搅拌后加入模具,固化成型。所得即为聚合物修饰CNTs改性的聚氨酯复合材料。其工艺流程见图2.2。
     
    图2.2 CNTs/PU纳米复合材料的制备工艺流程图
    2.3 分析表征方法
    通过傅立叶转换红外光谱仪表征产物的组成与结构[15];用万能材料实验机分析材料的力学性能;借助LX-A型邵氏橡胶硬度计测量材料的硬度;用接触角测量仪来测量样品的接触角;用动态机械力学性能测试仪表征材料的玻璃化转变温度。
    2.3.1 红外光谱仪
    本文利用红外光谱对材料进行分析和鉴定。红外光谱具有很强的特征性,每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的,分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动,多原子分子可组成多种振动图形。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应,因此当分子的振动状态改变时,就可以发射红外光谱,也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱[19]。
    本文采用美国Nicolet公司生产的NEXUS870型傅立叶转换红外光谱仪测试产物的红外光谱,仪器照片见图2.2。
    测试方法:测试之前将KBr研磨压片,作为测试背景。准备工作完成后,在少许KBr粉末中加入少量待测样品,放入玛瑙研钵中混合均匀后压片。放入红外仪后开始测试。
     
    图2.2  NEXUS870型傅立叶转换红外光谱仪
    2.3.2 万能材料实验机
    拉伸性能是高分子材料力学性能中最重要,最基本的性能之一。拉伸性能的好坏,可以通过拉伸试验来检测,本文所用万能材料实验机如图2.3(a)。
    拉伸试验是指在规定的实验温度,湿度和速度条件下,对标准试样沿纵轴方向施加静态拉伸负荷,知道试样被破坏为止。通过可以绘制得到应力-应变曲线。从应力应变曲线中可以得出材料的拉伸强度,拉伸断裂应力,拉伸屈服应力,断裂伸长率等。
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