2 实验部分
2.1 实验材料与设备
2.1.1 实验材料
3mol/L硫酸,0.2mol/L苯胺,烧杯,蒸馏水,量筒,托盘天平,搅拌棒,离子搅拌器等。
2.1.2 实验设备
实验均在Autolab电化学工作站上进行,以304不锈钢片为工作电极,以铂片电极为对电极,以标准甘汞电极为参比电极的三电极体系,以304不锈钢片为正负电极的二电极体系,以304不锈钢片为正负电极的模型电容器体系。
2.2 实验步骤
一、混合溶液制备
量取3mol/L的硫酸25ml,量取苯胺液体2.7939g,加入烧杯,用蒸馏水补足到150mL,混合搅拌,得150mL混合均匀的混合溶液。再用3mol/L的硫酸制备90mL0.5mol/L的硫酸。
二、循环伏安法制备聚苯胺电极及其性能测试
CV法制备及测试:
Fabrication:在电压范围-0.2V~1.2V,扫描速度为200mV/s,制备圈数为15圈,室温的条件下,取一部分混合溶液通电制备,分别制备5组样,分别是样1,样2,样3,样4和样5。
Test:循环伏安法电化学性能测试。测试用样1做三电极性能测试,样2与样3做二电极性能测试,样4与样5做模型电容器性能测试。测试安排如下:CV法,0V~0.7V,在0.5mol/L的硫酸中,2圈
Cv法制备及恒流法测试:
Fabrication:在电压范围-0.2v~1.2v,扫描速度为200mv/s,制备圈数为15圈,室温的条件下,取一部分混合溶液通电制备,再制备5组样,分别是样6,样7,样8,样9与样10。
Test:用恒流法测试电学性能。测试用样6做三电极性能测试,样7与样8做二电极性能测试,样9与样10做模型电容器性能测试。测试安排如下gal-chr,0~0.7v,在0.5mol/L的硫酸中,2圈。
CV法制备及不同起止电压下模型电容器的两种测试方法
Fabrication(a),-0.2V~1.2V,200mV/s,15circle,起止电压0.7V,制备样11与样12(b),-0.2V~1.2V,200mV/s,15circle,起止电压o.35V,制备样13与样14(c),-0.2V~1.2V,200mV/s,15circle,起止电压o V,制备样15与样16。
Test:(三组模型电容器)如表1
表1,模型电容器比较表(在0.5mol/L的硫酸中)
样11与样12 样13与样14 样15与样16
31,cv,0~0.7v,5mv/s 33, cv,0~0.7v,5mv/s 35,cv,0~0.7v,5mv/s
32,gal-chr,0~0.7v,0.5mA 34,gal-chr,0~0.7v,0.5mA 36,gal-chr,0~0.7v,0.5mA
3 结果与讨论
3.1 循环伏安法充放电电容及效率比较
3.1.1 充放电电容比较
理论上来说,随着扫速从5mV/s逐渐增加到500mV/s,所得的充放电电容应该逐渐减小,但是实验结果略有不同,结果如图3.1(a)和图3.1(b)所示。实验结果显示,在低扫速下,随着扫速增大,电容反而减小,在高扫速下,电容随扫速增大而减小。因为在高扫速下,我们的聚苯胺电极并不能完全充电,但是电压差并不变,所以,随着扫速的增大,实验所得电容应该减小。但是,在低扫速的情况下出现了相反的现象,取低扫速下的实验数据做图分析,如图3.2,在分析实验数据后发现原因是 ,由 CV图可知电容就是近似矩形的面积,通过积分可计算得到,我们把横坐标分成无限小,取CV图上其中两点(Un,In)和(Un+1,In+1)计算,小矩形的面积就是 ,然后对每一个小矩形求和再除以扫速就是我们需要的电容。由于 是机器的步长决定,所以不变,而扫速变化是固定的,当电流变小的程度超过扫速变小的程度时,我们的电容器所表现的电容反而变小了,所以在低扫速下出现了相反的现象。同理,在二电极和模型电容器中也是这样。
另外,通过数据对比,我们可以发现,三电极的电容与二电极体系的电容和模型电容器体系相比,比较接近于二电极体系的两倍,通过查阅文献理解发现,三电极体系在本次实验中只用了一个聚苯胺电极,而二电极体系的两个电极都是聚苯胺电极,相当于串联,有电学知识可知,两个电容相等的电容串联,所得电容为原单个电容器电容的一半,所以二电极体系所得电容才会接近于三电极体系电容的一半,之后的数据也证明了这一点。
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