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稀土发光材料采用这种方法会具有以下优点:所得到微晶的晶体质量比较好,表面的缺陷很少,余辉效率相对较高,而且很利于工业化的生产,缺点主要在于实验的烧结温度比较高,保温时间又相对较长,对设备具有较高的要求,粒子比较容易团聚在一起,因此必需通过球磨来减小粉体粒径,这将破坏发光体的晶体形态,从而使其发光性能下降,粒径分布是不均匀的,很难获得球形的颗粒,而且想比较易有更多的杂相。
烧结温度是固相反应中影响产物性能的一个主要因素。许多研究结果表明,固相反应过程主要包括两部分:成核和生长。产物的结构是不同的从原材料的结构,以至于原材料的晶格结构和原子排列会作出相当大的调整,这也是进一步阐明了固相反应一般只能在高温下发生,而且反应速度很慢的原因。
煅烧时间是另一个重要的工艺参数,通过查找文献发现煅烧时间不得少于4个小时,为了使煅烧后出来的化合物性能优良,所以我们决定把时间定为10个小时。
尽管利用固相方法制备材料所需的设备和工艺简单,但获得的材料仍存在较多杂相,不能得到良好的结晶度。所以人们改进了传统的固相反应法,即所谓的
机械
化学激活的方法。那就是先将起始物进行研磨一段时间后,再将原料进行热处理,使均匀混合到分子水平,这样就叫做“激活”。通过“激活”能够获得温度均匀、粒度均匀、晶形结构与成分均匀的反应物和产物,从而大大减少了合成目标产物时所需的加热温度和加热时间。获得的产品纯度比以前高,结晶也比较好,粒径也比较小,所以材料具有更高的比容量,循环性能好。
1.3.2 溶胶-凝胶法
用溶胶-凝胶法合成的发光材料具有较小的粒径,而且不需要进行研磨,且合成材料所需的实验温度也相对较低,因此这种合成发光材料的方法也是经常受到很多实验者的喜爱,是合成纳米发光材料的主要方法之一[6][7]。其基本原理为:将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶,然后使溶质聚合凝胶化,再将凝胶进行干燥、焙烧去除有机成分,最后得到无机材料。溶胶--凝胶法是一种将含高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再通过进行热处理而成的氧化物或者其它化合物固体的方法。
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