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    打开电子天平,归零,开始称量。在相对来说比较好的环境中(无风、安静等),在电子天平上按配方上的配比精确称取所需要的原料(精确到小数点后三位)。

    将称量好的20g原料放入事先清洗过,并放在干燥箱中干燥过的研钵中充分研磨,直到原料充分混合均匀。并且在研钵中加入适量的乙醇,减少研磨中的损失,并且使原料研磨得更加均匀。

    2.2.2 混合料烧结

    将经充分混合,研磨均匀的玻璃样品配方原料倒入50ml(或更大)的坩埚中,置于事先升温到1050℃高温炉子中,源!自&751*文,论/文]网[www.751com.cn,熔融反应约10分钟,打开氧气阀,调节氧气进入速度,将氧气管插入坩埚中,通氧时间大约10分钟。时间一到,将熔融态的液体倒入至预先加热的摆好的铁模中,一旦成型,迅速移入至精密温控马弗炉中进行退火,最初调节的退火温度是420℃,设置退火时间为24小时,样品在退火炉中直到冷却到室温方可拿出。

    2.2.3 研磨抛光

    将退火后的玻璃先在切割机上切成15mm的宽度,在研磨机上先进行单面研磨,先用粗砂粗磨,以减少厚度,再用细砂细磨,已达到镜面的要求,然后,对另一面进行研磨,要求和第一面一样,得到的样品厚度为1mm,最后对研磨后的样品进行抛光,先抛光一面,再抛光另一面,最后制成15mm×15mm×1mm 大小的样品,用于各项光谱测试。

    2.3 制备样品时注意的问题

    铋的挥发损失较为严重,这一方面是由于氧化铋的熔点相对较低,另一方面是由于本配方氧化铋的用量很大,比表面积大。本论文在进行系列样品光谱性质的比较时,尽可能避免氧化铋含量有较大的波动,同时严格控制熔化温度和保温时间使其保持一致,以确保进行结构和光谱性质比较时样品具有可比性。

    2.4 成品的物理、光谱性质的测试

    采用称量排水量的方式测量玻璃样品密度,先称量样品的干重,然后,将样品放入称好重量的水中,测量排出水的重量。根据下面的式子计算密度值。其中m1为玻璃称量的干量,m2为玻璃加入水中后水的重量的增加值,0.0012g/cm3为室温下空气的平均密度。

    d=m1(ρ-0.0012)/(m1-m2)+0.0012

    玻璃的吸收光谱采用的检测方法是使用分光光度仪经行检测。样品激发后产生的红外荧光通过探测器接收;而产生的上转换荧光(如Er3+、Er3+/Yb3+和Tm3+/Yb3+上转换荧光)由PMT光电倍增管接收,各种光谱的测试步长均为1nm。所有测试均在室温下进行。

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