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    25    25.973    29.027    3390    2635    1.52    2.770    3.213    1.160
    30    25.080    27.959    4367    3494    1.69    2.609    3.023    1.158
    35    23.749    26.310    4962    3501    1.64    2.412    2.780    1.153
    40    22.897    25.264    5655    4398    1.72    2.328    2.672    1.148
    45    21.859    24.003    6485    5478    1.80    2.205    2.519    1.143

    分析实验数据,根据lnk1、lnk2、lnα与1/T作图,数据表如下:
     
    表5.5 lnK1、lnK2与1/T数据表
    温度(℃)    25    30    35    40    45
    1/T    0.00335    0.00330    0.00325    0.00319    0.00314
    k1    2.808    2.677    2.482    2.357    2.205
    k2    3.256    3.100    2.858    2.704    2.519
    Lnk1    1.033    0.985    0.910    0.958    0.791
    Lnk2    1.181    1.131    1.050    0.995    0.924

    根据上表数据作图如下:
    图5.1 lnK1、lnK2与1/T之间线性关系图

    lnα与1/T的数据表如下:

    表5.6  lnα与1/T数据表
    温度(℃)    25    30    35    40    45
    α    1.159    1.157    1.151    1.147    1.142
    lnα    0.148    0.147    0.142    0.138    0.133
    1/T    0.00335    0.00330    0.00325    0.00319    0.00314

    根据上表中数据作图如下:
    图5.2 lnα与1/T之间线性关系图
    小结:
        在流速为0.60min/ml,流动相为甲醇:水=4:6时,在加入0.3%三乙胺的条件下,分别在温度为25℃,30℃,35℃,40℃和45℃条件下进行拆分,样品的分离度随着温度的升高而增大,但是在这些温度条件下,样品均得到完全分离。综合考虑实验温度对柱压的影响及对实验器材的保护,选40℃为最佳实验条件。
    根据lnk1、lnk2与1/T图中R2均大于0.96表明线性较好。根据lnα与1/T图得到线性拟合方程y = 0.0736x - 0.0979,可求得相关参数△△H0=-0.612KJ/mol,△△S0=-0.814KJ/mol。△△H0和△△S0均为负,说明手性拆分为焓驱动[1]。后出峰的异构体较先出峰的异构体与固定相存在更强的相互作用。温度升高分离因子下降,实验情况与其相符。△△H0的绝对值为0.146Kcal/mol,手性识别不仅因于立体阻碍还存在很弱的弱氢键等作用力。
    5.2 小结
    通过以上的实验结果,可以得出苯丙氨醇的拆分情况,结论总结如下:
    经过大量的实验条件摸索,反复实验对比,最终发现在40℃的温度下,流动相为甲醇与水4:6,流速为0.60min/ml,在加入0.3%三乙胺的条件下,样品能得到完全分离,且此实验条件对实验仪器及色谱柱较为友好。
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