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4 LZY-33的合成 15
4.1 LZY-33的合成原理 15
4.2 LZY-33合成过程 15
4.2.1 药品及实验仪器 15
4.2.2 实验过程 15
4.3 LZY-33合成过程中的安全性 16
结 论 18
致 谢 19
参考文献20
附录A 中间体DSC测试图 22
1 引言
随着科学技术的日益进步，对武器的性能要求日趋苛刻。许多传统的技术与指标已经无法在新的时代中使用了，在武器追求的高精度、小型化、高输出的要求下，传统的火炸药已经无法满足现代战场的需求了。于是研究人员致力于大威力的新型钝感含能材料的研究中，人们理想的优秀含能材料大致需具备以下三个条件：
（1） 具有优良的安定性，在生产到使用整个过程中能够保证相关人员的安全。
（2） 具有较高的能量释放比且能迅速彻底的释放自身能量。
（3） 爆炸做功等性能均达到产品领先。
基于这些基本要求，含能材料需具备高能量、高密度、高安全性的条件。随着人们的不断努力，20世纪90年代，Nielsen合成了751硝基751氮杂异伍兹烷（HNIW,CL-20）,CL-20优良的性能撼动了传统炸药HMX的统治地位，并由此出现了高能量密度材料(HEDM High Energy Density Material )的概念。此后，HEDM的种类不断丰富，影响最大的五中物质分别为：CL-20、FOX-7、AND、ONC以及TNAZ,但这几种化合物中含有不稳定硝基从而导致感度较高[1-3]。这些材料受到了研究者们的广泛关注。通过分析我们可以发现，以上五中物质中氢含量较低但相对密度较大，正是因为HEDM的性能优势使其成为了现阶段主导的军用含能材料的理想选择。
1.1 国内外研究现状
1.1.1 偶氮四唑非金属盐类炸药的现状
1.1.2 多氮杂环化合物的研究现状
2 TKX-50的合成及安全性评价
2012年，Fischer等人[1,14,TKX-50]报道成功合成了5,5’一联四唑-1,1’一二氧羟胺盐(TKX-50)。实验和理论均表明TKX-50的能量与751硝基751氮杂异伍兹烷相当，但感度比较低，是一种比较理想的高能量密度化合物。在合成过程中产生的二叠氮乙二肟具有较大的危险，该物质有较高的摩擦感度和撞击感度，因此在合成过程中有一定的危险性。本章将介绍TKX-50的两种合成方法，即分步法与一锅法，并对一锅法的合成进行简单的安全评价。
2.1 TKX-50的分步法原理
首先由乙二醛与盐酸羟胺合成乙二肟，然后通入氯气生成二氯乙二肟，接着对二氯乙二肟进行叠氮化处理使其生成二叠氮基乙二肟，对其进行成环操作生成1,1’-BTO，对1,1’-BTO与盐酸羟胺进行成盐即可得到5,5’一联四唑-1,1’一二氧羟胺盐。大致反应流程如图2.1所示：
图2.1 TKX-50的合成路线
2.2.1 实验材料及测试仪器
本实验步骤所用化学材料如表2.1所示：
表2.1 实验材料列表
序号 实验药品 纯度 生产厂商
1 乙二醛 40%分析纯 成都市科龙化工试剂厂
2 盐酸羟胺 分析纯 成都市科龙化工试剂厂
3 浓盐酸 分析纯 永华化学科技有限公司
二氧化锰
氢氧化钠
DMF
叠氮化钠
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