本文着重研究合成NZVI/OMC复合材料并考察了 NZVI/OMC对硝基苯的吸附降解作用。具体内容如下:
(1) NZVI/OMC复合材料的制备:先通过软模板法合成OMC材料,再通过后浸渍法来负载纳米零价铁,并借助N2等温吸附-脱附、XRD等分析手段对纳米颗粒形貌表征及组成结构分析;并研究不同铁负载量对材料的影响。
(2)NZVI/OMC复合材料的应用研究:主要研究以硝基苯为目标污染物,以批实验研究负载型纳米零价铁对其的吸附降解反应,考察不同金属负载量、材料投加量、溶液初始pH值、溶液初始浓度等因素对硝基苯去除效果的影响;对还原产物及中间产物进行分析,探讨NZVI/OMC还原硝基苯的反应机理,为NZVI/OMC复合材料在环境领域中的污染物实际修复应用提供理论依据。
2 实验
2.1 实验材料
2.1.1 实验试剂
表2.1.1 实验所用药品列表
试剂名称 试剂规格 生产厂家
F127(PEO106PPO70PEO106) 分析纯A.R. Sigma-Aldrich
苯酚 C6H5OH 分析纯A.R. 南京宁试化学试剂有限公司
甲醛CH2O
分析纯A.R. 南京宁试化学试剂有限公司
无水乙醇CH3CH2OH 分析纯A.R. 南京宁试化学试剂有限公司
正硅酸乙酯 (C2H5)4SiO4 分析纯 A.R. 成都市科龙化工试剂厂
氮气 纯度>99.99% 上海比欧西气体有限公司
七水合硫酸亚铁FeSO4•7H2O 分析纯A.R. 国药集团化学试剂有限公司
硼氢化钠NaBH4 纯度:96% 国药集团化学试剂
硝基苯 浓度:80mg/L 自制
盐酸 分析纯A.R. 上海中试化工总公司
氢氧化钠 分析纯A.R. 南京宁试化学试剂有限公司
甲醇CH3OH HPLC 上海陆都化学试剂厂
2.1.2 实验仪器设备
表2.1.2 实验所用仪器列表
设备名称 生产厂家
BS224S万分之一分析天平 北京赛多利斯仪器系统有限公司
85-2恒温磁力搅拌器 上海司乐仪器有限公司
PHS-3C精密pH计 上海精密科学仪器有限公司
DZF-6050真空干燥箱 上海精宏实验设备有限公司
DHG-9240A电热恒温鼓风干燥箱 上海精宏实验设备有限公司
管式炉 自制
WT-100B型温度程序控制仪
东南大学自动仪表厂
SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵
河南巩义市英峪予华仪器厂
表2.1.2(续)
设备名称 生产厂家
高效液相色谱仪Waters 1525 美国Waters公司
KQ2000超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司
0.45μm有机滤膜 上海安谱科学仪器有限公司
HZQ-X100恒温振荡培养箱 太仓市华美生化仪器
2.2 实验内容
2.2.1 有序介孔碳负载纳米零价铁复合材料的制备和表征
2.2.1.1 有序介孔碳材料(OMC)的合成
(一)合成低分子质量酚醛树脂
采用苯酚、甲醛为原料,NaOH 为催化剂。苯酚、甲醛、NaOH的摩尔比为1∶2∶0.1。具体合成过程如下:称取定量苯酚放入烧杯中,水浴加热使其熔化,待其熔融后加入NaOH水溶液,搅拌10 min后,缓慢加入甲醛水溶液于一定温度下反应。反应结束后,从水浴锅中取出放置冷却至室温,用HCl溶液调节pH,随后于真空干燥箱中进行干燥处理,将所得样品溶解于乙醇备用。
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