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    综上所述,无论是单金属(适量)掺杂还是双金属(适量)掺杂MCM-41介孔分子筛,都对其介孔结构产生了影响,从而在一定程度上改变了MCM-41的酸性、水热稳定性和催化性能等。对于双金属掺杂的MCM-41介孔分子筛而言,掺入金属间的比例不同可能对其结构有不同的影响,从而对掺入不同金属间比例的研究是非常必要的。本文以正硅酸乙酯为硅源,氯金酸、硝酸铜为金属源,十751烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用直接水热合成法制备了一系列不同Cu/Au比的Cu-Au-MCM-41介孔分子筛;通过XRD对合成的材料结构进行表征,初步研究Cu/Au比对Cu-Au-MCM-41介孔分子筛晶化程度、孔道结构和有序性等物性参数的影响。
    1 实验部分
    1.1 试剂和仪器
    实验仪器和试剂如表1、表2所示。

    表1  实验所用仪器
    仪器名称    生产厂家    型号
    电子天平    梅特勒-托利多仪器有限公司    AL 204
    电热鼓风干燥箱    上海标和仪器有限公司    2471-CHA
    玻璃仪器气流烘干器    郑州长城技科工贸有限公司    KQ-C
    循环水式真空泵    郑州欧卡仪器设备有限公司    SHB-Ⅱ1
    集热式恒温加热磁力搅拌器    巩义市英峪高科仪器厂    DF-101s
    高温箱式电阻炉    南阳市鑫宇电热元器件制品有限公司    XY-1400
    X-射线衍射仪    德国布鲁克公司    D8-FOCUS
    X-射线衍射仪    北京普析通用仪器有限公司    XD-6

    表2  实验所用试剂
    试剂名称    生产厂家    等级
    氢氧化钠(NaOH)    天津市开通化学试剂有限公司原四通化工厂    AR
    十751烷基三甲基溴化铵(CTAB)    国药集团化学试剂有限公司    AR
    正硅酸四乙酯(TEOS)    国药集团化学试剂有限公司    AR
    硝酸铜(Cu(NO3)2•3H2O)    天津市津北精细化工有限公司    AR
    氯金酸(HAuCl4•4H2O)    国药集团化学试剂有限公司    AR
    1.2 实验过程
    1.2.1 实验原理
    本论文采用液晶模板机理(LTC)(图1),在碱性条件下水热合成Cu-Au-MCM-41介孔分子筛。一定浓度的双亲基团表面活性剂(CTAB)可以形成棒状胶束,并且这些棒状胶束会自然的排列成规则的液晶结构,加入硅酸盐后,通过静电作用,硅酸根离子与表面活性剂离子相结合,并附着在表面活性剂胶束的表面,在其表面形成无极墙,然后两者在溶液中同时沉淀下来,产物经过水洗、干燥、焙烧,除去表面有机物,最后只留下骨架状规则排列的硅酸盐网络;而在形成MCM-41介孔分子筛骨架或其晶化过程中引入金属源,通过水热合成法可将金属原子嵌入分子筛骨架中,从而得到金属-MCM-41介孔材料。
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