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摘要：在普通干柱层析的基础上，设计了一种新型的干柱层析装置。该装置是以硅胶作为填料，用紫外检测装置进行定位。本文介绍了该装置的搭建及操作，并初步证明了该装置的可行性，未来可以在有机合成中应用此装置对有机物进行分离纯化。69615
毕业论文关键词：干柱柱层析、硅胶、紫外检测、分离
Application of dry column chromatography in the preparation of organic
Abstract: On the basis of ordinary dry column chromatography, we designed a new type of dry column chromatography device. The device uses silica gel as filler and uses UV detection device for positioning. This article introduces the construction and operation of the device, and Preliminary proved the feasibility of the device. This device can be used to separate and purify organics in the future.
Keywords: Dry-column chromatography; Silica gel; UV detection; separate
1.前言
柱层析技术又称柱色谱技术，由于样品混合物中各组分在固定相和流动相中的分配系数不同，可通过多次分配将各组分分离。
传统的柱层析是采用湿法装柱，即将硅胶用适当溶剂拌匀后再装填进柱中，然后再加压用淋洗剂过柱子，这种操作所需洗脱时间长，长时间的扩散会使色层模糊、拖尾，只适用于少量易分离的样品。干柱层析分离是将干的薄层色谱级吸附剂装入色谱柱内，将待分离的样品配成浓溶液或者吸附于少量填料上，再上样[1]。干柱层析所需洗脱液少，工时少，设备便宜，并且已成功用于制药、食品、化工、生物等领域[2-5]，所以我们设计了此装置。
干柱层析是一种改进的层析技术，用此方法可以在一根柱上快速地进行制备性分离，而且薄层层析的条件可以直接应用到干柱层析上，通过对影响薄层层析优越分离能力的因素的研究，并把这些因素应用到柱层析中，可使干柱层析分离效果更好。若用同样的溶剂系统和吸附剂，干柱层析分离效果与薄层层析分离结果相似，并且干柱层析分离的化合物的位置就在薄层层析测定的比移值推断的位置附近[6]。论文网
现阶段的干柱层析有低压干柱层析、常压干柱层析、快速低压干柱层析、启开式分级转移干柱层析和组合式干柱层析。胡高云等人对干柱层析做了点改进，将干柱层析、棒层析和低压柱层析结合，采用上行展开，下行洗脱的方法，成功分离一系列较大量的肉桂酰胺类化合物[7]。常压干柱层析法[8]参考胡高云等人的低压干柱层析改进法，并且使用分级洗脱代替常规洗脱，减少溶剂的用量，缩短洗涤时间，弥补了缺乏低压柱层析分离手段的不利条件。近年来，国外改进了一种低压柱层析，此装置是由低压柱、压力源和自动部分收集器三部分组成，此法与其他柱层析相比可靠性高、分离速度快、分离适应性广、设备简单、操作方便[9]。
快速低压干柱柱层析是由L .M .Harwood发明的，秦箐[10]对此方法进行改良，与传统常压柱层析相比，使得装柱的质量更高，所需仪器少的同时由于采取了减压抽滤，使得分离效率更高。启开式分级转移干柱层析法是近年来发展的，是一种由两个半圆筒合成的干式层析柱。此装置形成的层析床是薄的长方体，这样观察到的谱带与整个柱的谱带基本一致，避免了因谱带紊乱而造成的截取不准确。另外，采用上行展开的方法，加上装置底部的四周密合成一体，溶剂不接触启开部分，克服了边缘效应，可获得较好的分离效果[11]。组合式干柱层析柱由多个柱体节，一个柱底节，一个漏斗节和一个位于柱底节底部的滤板组成，各个部分均是可拆连接的，然后在柱内加入填充料，进行干柱层析的制备性分离，分离完成后，再将层析柱的各个部分依次拆开，用索氏提取器提取各部分，将提取的各部分进行检验分析，不同层次含有的成分、含量是不同的[12]。综合以上几种干柱层析法，我们研制了一种新型干柱层析装置，并且初步证明此装置是可行的。