2 实验内容
2.1 试剂与材料
十二水合硫酸铝钾(国药集团化学试剂有限公司 (KAlSO4)2•12H2O 分子量:258 分析纯)
铬天青S(CAS)(国药集团化学试剂有限公司 C23H13Cl2Na3O9S 分子量:605.28 分析纯)
十751烷基三甲基溴化铵(CTAB)(阿拉丁试剂(上海)有限公司 C19H42BrN 分子量:364.446 分析纯)
乙酸(国药集团化学试剂有限公司 CH3COOH 分子量:60.05 分析纯)
乙酸钠(国药集团化学试剂有限公司 CH3COONa 分子量:82.03 分析纯)
抗坏血酸(阿拉丁试剂(上海)有限公司 C6H8O6 分子量:176.13 分析纯)
硝酸镧(阿拉丁试剂(上海)有限公司 La(NO3)3•6H2O 分子量:433.00 分析纯)
氯化钠(国药集团化学试剂有限公司 NaCl 分子量:58.4428 分析纯)
硫酸(国药集团化学试剂有限公司 H2SO4 分子量:98.08 分析纯)
广东环凯铝测定试剂包(广东环凯科技有限公司生产,150次/盒)
2.2 实验仪器
721 型分光光度计(上第菁华科技仪器有限公司);
723 型分光光度计(上第菁华科技仪器有限公司);
PHS-3C 型酸度计(上海第二分析仪器厂);
电子天平(上第菁华科技仪器有限公司);
10-100µL微量移液器;100-1000µL微量移液器;烧杯;量筒;50ml容量瓶,100ml容量瓶,1000ml容量瓶;10ml比色管,25ml比色管;1cm比色皿;5cm玻璃比色皿
等玻璃器具。
2.3 实验方法
由于铝可在人体积蓄而造成慢性中毒,甚至破坏人体中枢神经,而饮用水是人体铝摄入的来源之一,所以检测水中铝含量及建立准确、简便的分析测定方法成为研究热点。此后人们慢慢研发出利用分光光度法、石墨原子吸收法、火焰原子吸收法等等来进行铝离子的检测。而其中分光光度法无需AAS、ICP-AES等大型分析仪器,且精密度和准确度都在合理的范围内,所以大多数检测都以分光光度法为检测手法来进行。饮用水中检测铝离子的检测过程如下:铝工作溶液的配制→显色液的选取及配制→分光光度计的使用→检测数据的收集→标准曲线的绘制→工作曲线的绘制→改良试剂包的制作。
2.3.1 工作曲线的绘制
(1) 铝离子检测的原理
三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,与铬天青S及十751烷基三甲基溴化铵反应,形成蓝色三元络合物,于620nm波长处测定吸光度与标准比较定量。
分光光度计的基本工作原理是基于物质对光(对光的波长)的吸收具有选择性,不同的物质都有各自的吸收光带,所以,当光色散后的光谱通过某一溶液时,其中某些波长的光线就会被溶液吸收。在一定的波长下,溶液中物质的浓度与光能量减弱的程度有一定的比例关系,即符合比尔定律。
比尔定律:T = I/Io lg(Io/I)=εcb
式中:T——透过率
Io——入射光强度,
I——透射光强度,
A——消光值(吸光度),
ε——吸收系数,
b——溶液的光径长度,
c——溶液的浓度。
从以上公式可以看出,当入射光、吸收系数和溶液厚度一定时,透光率是根据溶液的浓度而变化的。
(2) 溶液的配制
A. 铝标准储备溶液[ρ(Al)=1mg/ml]
称取8.792g硫酸铝钾[(KAlSO4)2•12H2O]溶于蒸馏水中,再定容至500ml的容量瓶中,储存,待用。
B. 铝的标准工作液[ρ(Al)=1ug/ml]
用单标移液管精确移取1ml铝标准储备溶液于蒸馏水中,定容至1000ml。(每次使用时现配)
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