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4.2.2流动相的比例 12
4.2.3柱温的选择 13
4.2.4进样量的选择 13
4.2.5初始浓度的影响 14
4.2.6富集温度的确定 15
4.2.7盐析效应的影响 16
4.2.8 pH的影响 16
4.2.9富集时间的确定 17
4.2.10洗脱时间的影响 18
4.3标准曲线 18
4.4方法的检出限、精密度和准确度 19
4.4.1检出限 19
4.4.2精密度 20
4.4.3准确度 21
4.5实际水样的检测结果 22
4.5.1南京理工大学友谊河水样测定 22
4.5.2南京体育公园湖水水样 22
结 论 24
致谢 25
参考文献 26
1 引言
1.1课题研究的目的、意义及背景
水是人类及一切生物赖以生存的必不可少的物质。目前，地球上的淡水资源逐年减少，并且随着工业的发展，大量的难降解有机废水被排入到水体，给生态造成危害。随着科技的日新月异的发展，人类开始逐渐重视这一问题。
环境中的壬基酚(Nonylphenol ，NP)主要源于纺织、洗涤剂、医药、造纸、和化妆品等行业中非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO，n表示乙氧基的数目,一般为1～20，但n亦可高达100)的分解或降解过程，NPnEO进入水体环境后可经生物降解去除亲水的乙氧基部分，形成中间代谢产物壬基酚[1]。与母体化合物相比，壬基酚具有难降解特性及疏水性、脂溶性和生物累积性。大量野生动物与实验动物研究证明了NP具有雌激素效应和其他的生物毒性，其环境污染效应非常严重，并且，它对生物体产生一些的不良作用，包括影响内分泌、生殖和发育、免疫及促癌作用等[2]。因此，环境中的壬基酚对人体有着很大的伤害性。目前NP被认为是有代表性的环境内分泌干扰物，为联合国环境保护署制订的27种优先控制的持久性有毒污染物之一。欧盟于2003年7月份通过了欧盟指令2003/53/EC, 该法规禁止在欧洲地区销售和使用含量超过0.1%的NP的产品及其配方产品。美国国家环保局(EPA)推荐环境标准：在淡水中，壬基酚的含量不应高于6.6μg/L，在咸水中不应高于1.7μg/L。由于NP的环境内分泌干扰物毒性、生物难降解性及生物积累性, 极低浓度的NP就可构成对生物系统的有害影响，故需要对于环境水体中的壬基酚进行准确有效的监测[3]。
1.2壬基酚的富集和检测方法的研究进展
目前壬基酚污染已成为全世界科学家关注的重大环境问题，成为当前国际环境科学及相关学科领域的研究前沿。一些国际组织如WHO、国际化学品安全规划署等以及美国、日本和欧洲许多国家已开始这方面的研究工作[4]。壬基酚作为一种多种同分异构体的混合物，在基体成分复杂的环境样品中含量低、相对于其它有机物的响应值较低，这就要求分析测定方法要具有高的灵敏度，同时有足量的样品量进行提取、浓缩、纯化，因此分析测定的难度较大，目前国内外也未有权威机构制定的标准方法。
目前对于酚类化合物样品预处理方法主要有蒸馏法、微波萃取法[5]、液-液萃取法[6]、固相萃取法[7,8]、流动注射在线预富集法[9]、分子印迹聚合物法[10，11]等。其中，液-液萃取有机溶剂用量大、污染环境，且富集倍数低；固相萃取法有机溶剂用量少，一次可以处理多个样品，可以实现自动化等优点，但是其萃取容量低、固体吸附剂容易被堵塞。若样品基体复杂还需对萃取液进一步净化处理；流动注射在线预富集步骤繁琐，且需要专用设备；分子印迹聚合物(MIPs)具有抗干扰性强、选择性高、化学稳定性好、使用寿命长、成本低、易制备等特点，是一种对目标分子具有特异选择性和识别能力的高分子功能材料，在样品前处理领域具有良好的应用前景。而使其与Fe3O4磁性纳米粒子结合生成磁性分子印迹材料后，由于纳米Fe3O4的特殊磁导向性、超顺磁性等特性，便可使材料既具有MIP“选择性”吸附的特点，又具有磁性材料“动态”分离的特征，在完成对模板分子的主动吸附与识别后，可在外加磁场作用下很容易地从样品溶液中分离出来[12]。
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