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摘要:采用一步法合成表征了3种磷酸酯类离子液体：1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯盐[Mmim]DMP、N-甲基吗啡啉磷酸二甲酯盐[Hnmm]DMP和1-甲基三乙胺磷酸二甲酯盐[MTETN]DMP，并将其用于溶解木质素进行比较。结果表明，三种离子液体均能在一定条件下溶解木质素，而离子液体[Mmim]DMP 对木质素的溶解性能最佳, 在70 ℃搅拌210 min, 木质素溶解度可达37%。电子显微镜照表征结果显示经离子液体溶解再生后，经红外图谱分析木质素的结构未发生显著变化。6513
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关键词： 离子液体；木质素；溶解
Synthesis of Dissolution of Lignin in Three Phosphate-based Ionic Liquids
Abstract：Three phosphate-based ionic liquids. [MMIM]DMP [HNMM]DMP and [MTETN]DMP ionic liquids were synthesized by one step method. Dissolution of lignin in ionic liquid [MMIM]DMP [HNMM]DMP and [MTETN]DMP was compared. It showed that all of them can dissolve lignin under certain cinditions and [EMIM]DMP displayed the better solubility (37%)at temperature 70℃ after 120 minutes. The both original lignin and regenerated lignin were characterized by scanning electron microscopy(SEM). Results showed that the surfaces of regenerated films displayed uniformity, indicating a dense texture. The more stronger solubility the ionic liquids dispalyeed, the more uniform and better dispersion the renewable lignin particles is.
Keywords：Ionic liquids;lignin;dissolution
目录
1 前言 1
1.1 本课题国内外研究现状概述 1
1.1.1 木质素的概况及发展 1
1.1.2 离子液体的概况及发展 4
1.2 离子液体的介绍 4
1.2.1 离子液体的特性介绍 4
1.2.2 离子液体的种类 5
1.2.3 不同离子配比对离子液体合成的影响 6
1.3离子液体对木质素的溶解及溶解机理 6
1.3.1 木质素在离子液体中的溶解 7
1.3.2 木质素经离子液体溶解后再生 7
1.4研究目的和意义 8
2 实验内容和方法 9
2.1 实验原料与使用仪器 9
2.1.1 实验原料 9
2.1.2 实验仪器 9
2.2 磷酸酯类离子液体的制备方法 10
2.2.1 1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯盐（[MMIM]DMP）的合成 11
2.2.2 N-甲基吗啡啉磷酸二甲酯盐（[Hnmm]DMP）的合成 11
2.2.3 1-甲基三乙胺磷酸二甲酯盐（[METN]DMP）的合成 11
2.3 木质素的溶解 12
3 实验结果与讨论 13
3.1离子液体的结构分析及木质素溶解与再生 13
3.1.1 1,3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐([Mmim]DMP) 13
3.1.2 N-甲基吗啡啉磷酸二甲酯盐([Hnmm]DMP) 13
3.1.3 1-甲基三乙胺磷酸二甲酯盐([MTETN]DMP) 14
3.1.4 木质素的溶解 14
3.1.5 红外谱图分析 15
3.2溶解条件不同对离子液体溶解木质素的影响 15
3.2.1不同离子液体对溶解木质素的影响 15
3.2.2溶解温度对离子液体溶解木质素的影响 15
3.2.3溶解时间对离子液体溶解木质素的影响 16
4 总结 18
致谢 19
参考文献： 20
附录 22
1 前言
1.1 本课题国内外研究现状概述
1.1.1 木质素的概况及发展
木质素和纤文素是地球上储量最为丰富的生物聚合物，因而，也是一种非常有价值的原料[3]。人类生存圈中，纤文素的自然年产量约为9 × 1010 t，能满足人类对材料环保性和生物相容性日益增加的需求。木质素是一种由类苯基丙烷结构单元组成的复杂的聚合物。它是一种复杂的、非结晶性的三文网状酚类高分子聚合物，广泛存在于高等植物细胞中，是针叶树类、阔叶树类和草类植物的基本化学组成之一。通常认为，木质素的基本结构单元是以苯丙烷为主体的3 种基本结构: 愈创木基丙烷、紫丁香基丙烷和对羟苯基丙烷。它们由苯丙烷基单元经碳碳键和碳氧键相互连接耦合而成，是具有三文空间结构的复杂无定型高聚物。由于木质素本身在结构上具有庞大性和复杂性，在化学性质上具有极不稳定性等，使得迄今为止还没有一种方法能得到完整的天然木质素结构[4]。而自然界中，木质素是仅次于纤文素的第二大可再生资源，据估测，全球每年可产生约6 × 1014 t[5]。木质素的结构随着木质植物的类型和物种的不同而不同。全球每年通过化学制浆就能产生2.6× 107 t 的木质素[6]，因此是一种需要进一步利用的巨大的生物材料来源。