硅藻土负载硅钨酸催化制备乙酸乙酯

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摘要：以硅藻土为载体，负载硅钨酸作为催化剂，用无水乙醇和冰乙酸为为原材料，以合成乙酸乙酯为例，研究了硅藻土负载硅钨酸催化剂对酯化反应的催化性能。较系统地研究了醇酸配比、加热回流时间、加热温度、催化剂的用量等条件对酯化反应产率的影响。实验表明，硅藻土负载硅钨酸催化剂是合成乙酸乙酯的良好的催化剂，保持冰乙酸的物质的量为0.200 mol，在n（无水乙醇）: n（冰乙酸）=2.5: 1.0，设定反应时间为3 h，加热温度为120 ℃，催化剂质量为反应原料总质量的4.0 %的优化条件下，乙酸乙酯的产率可以达到89.20 %。 43723

毕业论文关键词：硅藻土；硅钨酸；催化；乙酸乙酯；酯化反应

Catalytic Synthesis of Ethyl Acetate by Silicon Acid Supported on Diatomaceous Earth

Abstract: With the synthesis of ethyl acetate as an example, we have used diatomite as the carrier, supported silicotungstic acid as catalyst, anhydrous ethanol and glacial acetic acid as raw materials in my essay. We have discussesed the esterification reaction of the diatomite supported silicotungstic acid catalyst to the catalytic performance. The effects of acid ratio, reaction time, reaction temperature and catalyst dosage on the yield were systematically studied. Experimental results show that the diatomite supported silicotungstic acid catalyst is a good catalyst for the synthesis of ethyl acetate. In the reaction, the amount of fixed glacial acetic acid is 0.200 mol, n (alcohol): n (acetic acid) is 2.5: 1.0, the reaction time is 3 h, the reaction temperature is 120 ℃, the amount of catalyst is 4.0 % of the total mass of reactants. Under the optimized conditions, the yield of ethyl acetate can achieve 89.20 %.

Key Words: Diatomite supported silicon acid; Catalysis; Ethyl acetate; Esterification

摘要 1

引言 1

1实验部分 3

1.1试剂与仪器 3

1.2催化剂的制备 3

1.3乙酸乙酯的制备 3

1.4优化反应条件 4

2结果与讨论 6

2.1鉴定产品 6

3结论 7

参考文献 8

致谢

硅藻土负载硅钨酸催化制备乙酸乙酯引言

乙酸乙酯在有机工业生产中是一种常用的原料也是一项对环境友好的绿色溶剂，当前在染料、涂料、化妆品、粘合剂、增塑剂和人造纤维等工业生产领域大规模应用[1]，也是硝酸纤维、油漆、合成树脂、人造制革等的良好溶剂[2,3]。近年来，随着生产科技的进步，对乙酸乙酯的需求越来越多，我国乙酸乙酯的生产水平迅速发展，我国乙酸乙酯的产量在世界上处于领先地位。但我国目前主要采取浓硫酸等无机酸作催化剂用乙酸和乙醇直接酯化法来制备乙酸乙酯，虽然有酯化产率较高、价格低廉、操作简单等优点，但也存在着腐蚀设备、副反应多、污染环境、产品回收困难等缺陷。为响应环境友好化的号召，开发出一种新型的可代替浓硫酸等无机酸催化剂的毒性小、污染少、催化活性高的环保型催化剂是当下乙酸乙酯工业生产流程中的研究重点。

选用活性强度远远强于通常无机酸的固体酸催化剂杂多酸代替浓硫酸等无机酸是解决上述问题的有效途径。

杂多酸是由中心原子（如P、Ge、Si、Co等）和配位原子（如W、Mo、V等）组成以特定结构通过与氧原子形成配位桥联而成的一类含氧多元酸的总称[4]，具有“准液相行为”和强酸性、强氧化性等优点。按照其阴离子结构（一级结构）可以分为5种类型：Keggin、Anderson、Dawson、Silvertong 、Waugh等，其中Keggin结构的杂多酸因较易制备，而有较多较为深入的研究 [5]。目前最常见的催化剂主要是分子式为HnXM12O40·xH2O的Keggin结构的杂多酸。