3 结果与讨论 17
3.1干燥收缩率、炭化收缩率和密度的表征 17
3.1.1常压干燥间苯二酚-甲醛纳米炭胶 17
3.1.2超临界干燥苯酚-间甲酚-糠醛纳米胶 18
3.2 扫描电子显微镜测试(SEM) 20
3.2.1常压干燥间苯二酚-甲醛纳米炭胶SEM图 20
3.2.2超临界干燥苯酚-间甲酚-糠醛纳米胶SEM图 21
3.3 N2吸附测试(BET) 21
3.3.1常压干燥间苯二酚-甲醛纳米炭胶BET图 21
3.3.2超临界干燥苯酚-间甲酚-糠醛纳米胶BET图 22
3.4 RF有机酚醛基纳米胶IR测试 24
3.5 RF有机酚醛基纳米胶IR测试 24
4 结论 25
致谢 26
参考文献 27
碳/碳复合材料用纳米碳交的研究1 绪论
1.1气凝胶的概述
1.1.1气凝胶的定义
在文献中,有两种主要类型的气凝胶的定义:
1)无论使用哪种原料,只要从湿凝胶得来的,并且使用超临界干燥这种特殊的干燥工艺进行干燥的,不考虑其结构性能,所制备得到的产物均称为气凝胶。然而,由于在干燥技术领域的新发展,使用这个定义的气凝胶定义是不够准确的。2)在干燥过程当中(不局限于超临界干燥),用空气来置换凝胶孔隙中的液体,很大程度上保留了凝胶孔隙形成的典型的网络结构。所得到的具有典型网络结构的产物统称为气凝胶。
气凝胶是一种非常特殊的固体材料,它具有极低的密度(超过95%的体积填充空气),丰富的孔隙和较高的比表面积。这些结构特性使气凝胶具有一系列物理性质:导热系数低、传输速率低和透明度高,这与其他固体材料的性质不同。前驱体分子通过溶胶-凝胶过程制备得到气凝胶。初始凝胶具有一个类似于海绵的固体网络结构,孔隙完全由液体填充。因为初始凝胶的骨架结构强度较低,容易碎裂,必需使用特殊的干燥工艺对其进行干燥才能使三维的立体网络结构很好的保留下来。超临界干燥是最为常用的干燥方法。然而,目前许多一流的方法已经被开发了,在凝胶制备成功后可以很好的将内部的液体除去。气凝胶的物理性质以及凝胶网络结构等一系列性质主要由前驱体和化学反应中各反应参数的设定。也就是说我们可以通过调整反应的初始参数来改变产物的一系列性质[1]。
1.1.2气凝胶的发展
世界上第一个气凝胶产品是1931年制备出的。当时,美国加州太平洋大学(College of the Pacific)的Steven.S. Kistler[2]提出要证明一种具有相同尺寸的连续网络结构的固体“凝胶”,其形状与湿凝胶一致。证明这种设想的简单方法,是从湿凝胶中驱除液体而不破坏固体形状。如按照通常的技术路线,很难做到这一点。如果只是简单地让湿凝胶干燥,凝胶将会收缩,常常是原来的形状破坏,破裂成小碎片。也就是说,这种收缩经常是伴随着凝胶的严重破裂。Kistler推测:凝胶的固体构成是多微孔的,液体蒸发时的液一气界面存在较大的表面张力,该表面张力使孔道坍塌。此后,Kistler发现了气凝胶制备的关键技术Kistler研究的第一个凝胶是通过硅酸钠的酸性溶液浓缩制备的SiOZ凝胶。然而,他试图通过把凝胶中的水转变成超临界流体的方式来制备气凝胶却没有成功。Kistler再尝试首先用水充分洗涤二氧化硅凝胶(从凝胶中去掉盐),然后用乙醇交换水,通过把乙醇变成超临界流体并使它跑掉,第一个真正的气凝胶形成了。Kistler的气凝胶与现在制备的二氧化硅气凝胶类似,是具有相当大的理论研究价值的透明、低密度、多孔材料。在之后的几年时间里,Kistler详尽地表征了他的二氧化硅气凝胶的特性,并制备了许多有研究价值的其它物质的气凝胶材料,包括:A1203 , W03 , Fe203 , Sn02、酒石酸镍、纤维素、纤维素硝酸盐、 明胶、琼脂、蛋白、橡胶等气凝胶。