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超声剥离法是液相剥离法是液相剥离法中最简单的一种，操作步骤较氧化还原简单。直接将石墨或者石墨层间化合物（可膨石墨）在具有匹配表面能的有机溶剂中进行超声剥离与分散，再将得到的悬浊液离心分离，去除厚层石墨，即可获得石墨烯。
2008年，Hernandez等人利用石墨超声剥离法大批量制备石墨烯，使用1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）作为分散剂，产量可达到12%（质量分数）。Li等人对石墨进行膨胀处理，将石墨烯产量提高90%。超声剥离法可以在不引入缺陷的情况下将石墨逐层剥离，得到石墨烯薄片，使得石墨烯优异的电学、光学、力学等方面性能得以保持。
剥离石墨层所需要的剥离能力与有机溶剂的表面张力和单位面积石墨层片的范德华结合力（即石墨烯的表面能）的匹配程度有关的。两者越匹配，剥离能就越小，分散效果越好。结果表明，当有机溶剂的表面张力在40-50mJ/m2，剥离能较小，最佳的有机分散溶剂是苯甲酸苄酯，剥离能接近于零。