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    2  实验部分

    2.1  仪器和试剂

    仪器:X射线衍射仪;CHI660B电化学工作站(上海辰华仪器厂);高速离心机;超声波清洗器;水热合成反应釜;真空干燥箱。

    试剂:活性炭、凹凸棒黏土、KMnO4、乙炔黑、无水Na2SO4,聚四氟乙烯乳液(质量分数为60%,PTFE),所有溶液均采用二次蒸馏水配制。

    2.2  复合材料的制备源'自^751],论`文'网]www.751com.cn

    2.2.1  C-Mn3O4复合材料的制备

    称取0.0754g的KMnO4加10ml水搅拌溶解,向溶液中加入0.3008g活性炭,不停的搅拌使物质溶解,然后放入超声波清洗器中超声20min,而后将悬浊液转移到水热釜内胆中,调节水热反应温度为160℃,反应6h。反应后将其冷却,将悬浊液高速离心,然后将所得活性样品放入真空干燥箱中60℃干燥,即制得C-Mn3O4(C与Mn的质量比为57.6:1)复合材料。

    2.2.2  C-Mn3O4-Att复合材料的制备

    称取0.0748g的KMnO4加10ml水搅拌溶解,向溶液中加入0.3020g活性炭,不停的搅拌是物质溶解,再加入0.0161g凹土搅拌,然后放入超声波清洗器中超声20min,而后悬浊液转移到水热釜内胆中,调节水热反应温度为160℃,反应6h。反应后将其冷却,再把悬浊液高速离心,然后将所得活性样品放入真空干燥箱中60℃干燥即制得C- Mn3O4-Att(C与Mn的质量比为57.6:1,凹土占总电极材料总重量的4.1%)复合材料。以此类推,测试C与Mn的质量比为57.6:1,掺入凹土量占总电极材料重量的比例分别为1.9%、2.7%、3.5%、4.1%、4.9%、6.0%、8.0%、9.9%、14.0%各种的C-Mn3O4-Att复合材料。

    2.3  材料表征

    2.3.1  粉末X射线衍射

    用X-射线粉末衍射仪(XRD)测试产物的物相,测试仪器和条件为:瑞士ARL公司生产的X~TAXA射线衍射仪,Cu靶Kа1(λ=0.15406nm),在5°~60°连续扫描。

    2.3.2  扫射电镜形貌分析

    用扫射电子显微镜(sweep electron microscopy,SEM)观察材料的微观结构。扫描电子显微镜(SEM)是研究材料的微观组织、形貌以及进行成分分析的重要工具,从直观图像给出材料的内部壳核结构以及颗粒的分散程度。

    2.4  电极材料的制备

    以m(所得样品)∶m(乙炔黑)∶m(聚四氟乙烯) = 85∶10∶5的质量比混合作为电极材料,先将前两者充分研磨后,再滴加聚四氟乙烯的乳液(将60%原浆液稀释成1%),使其混匀并调成糊状,然后均匀地涂在1cm ×1cm泡沫镍网上,两边都涂上,在60℃烘干一夜后,放在油压机上压结实后,放在电解质溶液中浸泡一段时间后,即可用于检测。

    2.5  电化学测试方法

    电化学实验装置使用三电极体系,分别以饱和甘汞电极(SCE)和1.5cm×1.5cm大小的铂片作为参比电极和辅助电极,C(或者C-Mn3O4、C-Mn3O4-Att)电极作工作电极,以0.5mol·L-1Na2SO4(pH≈6)非缓冲溶液作为电解质,在CHI660B电化学工作站上进行循环伏安、交流阻抗和充放电测试。

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