(2) 吸收液:量取吸收液5.0 mL, 加95 ml水,即为吸收液,采样时,现用现配。
(3) 1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵用0.10mol/L盐酸溶解,并稀释至100mL。
(4) 碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25ml水中,加入12.7 g碘。待碘完全溶解后用水定容至1000 mL。移入棕色瓶,暗处储存。
(5) 1.0 mol/L NAOH溶液:称量40 g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至1000 mL。
(6) 0.5 mol/L硫酸溶液:取28 mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至1000 mL。
(7) 硫代硫酸钠标准溶液(C = 0.1000 mol/L):从试剂商店购买。源'自^751],论`文'网]www.751com.cn
(8) 0.5%淀粉溶液:将0.50 g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再加入100 mL沸水,并煮沸2-3 min至溶液透明。冷却后加入0.10 g水杨酸或者0.4g氯化锌保存。
(9) 甲醛标准贮备溶液:取2.8ml含量为36%-38%的甲醛标准贮备溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确度用下述碘量发标定。
甲醛标准储备溶液的标定[3]:精确量取20.00 mL待标定的甲醛标准储备溶液。置于250 ml碘量瓶中。加入20.00 mL 0.1N碘溶液和15 ml 1 mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用硫代硫酸钠溶液滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入1 mL0.5%淀粉溶液继续滴定至使蓝色褪去为止,记录所用硫代硫酸钠溶液的体积(V2),ml。同时用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用的硫代硫酸钠的体积(V1),ml。甲醛溶液的浓度用公式(1)计算甲醛溶液浓度(mg/mL)=(V1-V2)×C1×15/20
式中:V1---试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
V2---甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
C1---硫代硫酸钠溶液的准确物质的量的浓度;
15---甲醛的当量;
20---所取甲醛标准储备溶液的体积,mL。
二次平行滴定,误差小于0.05ml,否则重新标定。
(10) 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准储备溶液用水稀释成1.00mL含10 μg甲醛,立即再取次溶液10.00 mL,加入100 mLl容量瓶中,加入5ml吸收原液,用水定容至100mL,此液1.00 mL含1.00μg甲醛,放置30 min后,用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24 h。