表4 6 中和度对体系稳定性的影响
中和度(%) 体系稳定性
48.0 爆聚,结块
61.7 爆聚,结块
75.4 爆聚,结块
80 反应平稳
在丙烯酸及其钠盐的聚合体系中,丙烯酸在酸性条件下具有较高的聚合反应速率(在酸性条件下,聚丙烯酸链段卷曲),容易造成局部温度较高,促使聚合反应速率进一步提高。因此中和度为80%以上体系最为稳定,为了便于操作,本设计中中和度选为100%。
根据上述分析,本设计的聚丙烯酸钠生产使用反相悬浮聚合法,单釜间歇聚合工艺,丙烯酸单体中和度为100%,以Span-60为分散剂、过硫酸铵作为引发剂加入反应釜中,抽余油作为分散介质,控制温度40℃恒温1 h、50℃恒温1 h、60℃恒温0.5 h后升温至共沸温度。脱水至粒子固含量为75 %即可停止反应。
4.9 分离方法的选择
对脱水后聚合物混合物进行分离可采用过滤离心机或沉降离心机或分离机。通常,对于含有粒度大于0.01毫米颗粒的悬浮液,可选用过滤离心机;对于悬浮液中颗粒细小或可压缩变形的,则宜选用沉降离心机;对于悬浮液含固体量低、颗粒微小和对液体澄清度要求高时,应选用分离机。根据产品的颗粒直径大小选择螺旋沉降式离心机除溶剂。
4.10 干燥方法的选择
对聚合后的湿物料进行干燥可采用气流干燥、回转窑、红外等干燥方式。气流干燥设备的干燥强度大,蒸发水份能力从50 kg/h-1500 kg/h,而设备容积小,投资省,是其他干燥设备比不上的;回转窑设备适应于连续生产,但是投资大、占地面积大,且对具有一定粘性的聚丙烯酸钠胶粒不适应该种干燥方式;生产试验的前期采用红外线加热,但是干燥成本高,而且设备文护费用大会导致产品成本显著增加。根据企业的投资情况和生产能力,选用的气流干燥机干燥方法。
5 聚丙烯酸钠的生产工艺
图5.1 聚丙烯酸钠生产工艺流程图
5.1 生产工艺
(1)碱液的配制:将计量好的NaOH固体与适量的水配制为30%的NaOH溶液。
(2)丙烯酸钠溶液的配置:将计量的丙烯酸与配好的NaOH溶液进行部分中和,中和后的丙烯酸钠,加入适量水,得到浓度为45%,中和度为100%单体溶液。
(3)丙烯酸钠的聚合:将中和后的丙烯酸钠水溶液与由分散介质和分散剂配制好的分散液共同放入反应釜中,在引发剂的作用下进行聚合反应至共沸脱水至固含量75%左右停止反应。
(4)聚合混合物的分离:反应后生成的混合物通过离心机分离分散介质与聚合物,再经热水洗涤除去聚合物表面的一些残留剂。
(5)聚丙烯酸钠的后处理工序:将分离工序过后的聚合物用气流干燥剂进行干燥,经包装后可为成品。
5.2 生产原料以产品指标
表5-1 生产原料
原料 名称
单体 丙烯酸
氢氧化钠
引发剂 过硫酸铵
分散剂 Span-60
水
分散介质 抽余油
表5-2 产品指标
项目 指标
外观 白色粉末
游离碱 合格
硫酸盐(以SO4计) ≤0.5%
干燥失重 ≤10%
灼烧残渣 ≤76%
重金属(以Pb计) ≤0.002%
砷(以As2O3计) ≤0.0002%
残余单体 ≤1.0%
低聚合物 ≤5%
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