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    1.3.3  研究现状及应用前景
    1.4  本文研究的主要工作
    1.制备PEDOT/GO薄膜
    采用三电极体系电化学聚合方法,通过单因子变量法研究聚合时的循环伏安扫描圈数,修饰薄膜的GO还原和PEDOT过氧化对PEDOT/GO电极电导率的影响。预处理玻碳电极后,在含有一定量的EDOT单体、GO的水溶液中,进行电化学聚合。
    2.PEDOT/GO聚合薄膜的表征
    采用红外光谱(FT-IR)、表面增强拉曼光谱(Raman)对掺杂导电高聚物膜进行表征,并且电聚合制备的修饰电极在铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液中测试循环伏安曲线、差分脉冲伏安、交流阻抗等电化学表征。
    3.PEDOT/GO薄膜对吡虫啉的检测响应
    聚合得到的修饰电极在一定浓度的吡虫啉溶液中,采用循环伏安,差分脉冲伏安进行测试,研究聚合薄膜对吡虫啉的响应。
    2  聚3, 4-乙撑二氧噻吩/氧化石墨烯杂化材料的制备及表征
    2.1  实验部分
    2.1.1  仪器
    Nicolet Nexus 670傅立叶变换红外分光光度计(Thermo Electron Co., 美国),T6400拉曼光谱仪(JobinYvon,法国),电化学工作站(上海辰华仪器有限公司),KQ1148超声清洗器,FC104电子天平,氧化铝麂皮,移液枪(2-10 μL),烧杯,容量瓶,玻璃棒等。
    2.1.2  试剂
    表2.1 实验所需试剂
    试剂    纯度    生产厂家
    3, 4-乙撑二氧噻吩    分析纯    Sigma-Aldrich公司
    铁氰化钾    分析纯    广东汕头市西陇化工厂
    亚铁氰化钾    分析纯    上海凌锋化学试剂有限公司
    氯化钾    分析纯    南京化学试剂一厂
    磷酸氢二钠    分析纯    南京化学试剂一厂
    磷酸二氢钠    分析纯    南京化学试剂一厂
    乙醇    分析纯    南京化学试剂有限公司
    2.1.3  溶液的配置
    溶液1:0.5 mmol/L铁氰化钾+0.5 mmol/L亚铁氰化钾+0.1 mol/L KCl
    溶液2:0.5 mol/L铁氰化钾+0.5 mol/L亚铁氰化钾+0.1 mol/L KCl    
    溶液3:0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(PBS)
    溶液4:0.01 mol/L EDOT单体+1 mg/mL氧化石墨,超声30 min后留用。

    2.1.4  电极的处理
    电化学实验采用的是传统的三电极体系,工作电极为玻碳电极,参比电极为饱和甘汞电极(SCE),对电极为铂电极。
    工作电极清洗方法,先在含有1.0微米氧化铝的麂皮上打磨5 min,而后再含有0.3微米氧化铝的麂皮上打磨5 min,去除玻碳电极表面杂质。将磨好的电极至于乙醇中超声2 min,随后在二次蒸馏水中超声2 min后留用。
    2.1.5  实验方法
    在电化学工作站进行电化学实验。采用三电极体系:玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极分别为工作电极、参比电极和对电极。
    PEDOT/GO电极的制备:在溶液4中采用循环伏安法(聚合电位0.2-1.2 V,扫描速率0.05 V/s,扫描10圈)聚合制得PEDOT/GO修饰电极。
    2.1.6  电化学测试
    将制得的PEDOT/GO电极进行循环伏安扫描、差分脉冲伏安、交流阻抗等电化学测试。
    在溶液1中:①循环伏安扫描(CV):初始电位-0.2 V,低电位-0.2 V,高电位0.6 V,扫描速率0.1 V/s。②差分脉冲伏安扫描(DPV):初始电位-0.2 V,终止电位0.6 V,电位增量0.004 V,振幅0.05 V,脉冲宽度0.05 s,采样宽度0.0167 s,脉冲周期0.2 s,静止时间2 s。  
    在溶液2中:修饰电极至于溶液中稳定后进行电化学阻抗测试(EIS),测试频率范围为0.1~100 kHz。
    2.2  结果与讨论
    2.2.1  PEDOT/GO修饰电极的电化学制备
  1. 上一篇:ZnO等过渡金属氧化物纳米粒子的制备及光催化性质研究
  2. 下一篇:聚丙烯酰胺的水溶液聚合及其性能测试
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