氧化钛纳米管的聚苯胺超级电容器研究(3)

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2.实验部分

2.1 原料与试剂

钛箔(厚度为0.1mm,纯度99.9%,宝鸡荣豪钛业公司);氟化铵(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);氢氟酸、硝酸和苯胺(均为分析纯,西陇化工股份有限公司);硫酸(分析纯,扬州沪宝化学试剂有限公司)；乙二醇（为电容级,深圳新宙邦科技股份有限公司)。

2.2 TiO2纳米管的制备

首先将钛片剪成裤型，以此来保证对比样品各项条件都一样，然后开始制备纳米管，第一步，将（3cm×2cm）的钛片通过化学抛光约一分钟，除去其表面的天然氧化膜，抛光液组成为HF:HNO3:H2O=1:1:2(v)，接着立即在去离子水中超声清洗抛光后的钛片，自然晾干备用。第二步，采用二次氧化法制备高度有序的氧化钛纳米管阵列，在两电极体系的烧杯中进行阳极氧化，阴极和阳极都采用均为抛光、超声清洗后的钛片，电解液组成为0.5%(w)NH4F和2%(v)H2O的乙二醇溶液。一次氧化在20℃恒压60V下氧化15min,然后超声30min去除一次氧化膜,用去离子水洗净钛片，再于同样条件下二次氧化15min, 用去离子水冲洗后自然晾干。第三步，对带有钛基体的TiO2纳米管样品进行退火处理,采用2℃/min的升温速率升至500℃,保温5h,自然冷却备用，退火所用电炉为合肥日新高温技术有限公司RXL-15型中温箱式电阻炉。采取相同方法，于相同条件下连续制备5片样品分别编号为1号，2号，3号，4号，和5号样品以备用。