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    2  实验部分

    2.1  试剂和样品

    试剂:

    HNO3:1.42g/mL, GR,优级纯

      HCl:1.89g/mL, GR,优级纯

    氩气:纯度 99.99%;实验用水:蒸馏水

    单元素标准溶液:Pb、Fe、Al、Ni单元素标准溶液,1000mg/L(国家钢铁材料测试中心)

    样品:

    标准样品:纯铜(GR,优级纯)

    测定样品:沈阳有色金属加工厂的产品—铅黄铜

    2.2  仪器及工作参数

    仪器:

    电感耦合等离子发射光谱仪ICP-AES(Optima 2000DV 美国Perkin-Elmer公司)

    电子天平(BS210s 北京Sartorious公司)精度:±0.1㎎

    仪器工作参数(见表1):

    表1 光谱仪的工作参数

    名称 参数

    等离子气体流量 15 L/min

    雾化器气体流量 0.8 L/min

    辅助气体流量 0.2 L/min

    RF功率 1300 W

    观测距离 15 ㎜来~自^751论+文.网www.751com.cn/

    等离子观测 轴向观测

    试样流量 1.5 L/min

    积分时间 1-5 s

    延迟时间 30 s

    2.3  实验方法

    称取一定量铅黄铜样品(0.1g左右)于烧杯中,加入30mL 1:1HNO3,轻轻摇晃使其加热溶解后,转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释定容,摇匀试液。

    按仪器选定的工作条件,将处理好的样品上机进行测定。

    2.4  配制溶液

    2.4.1  标准储备溶液的配制

    将单元素标准溶液Fe、Pb、Ni、Al分别取5ml于100mL容量瓶中,用5%HNO3将其稀释定容成50mg/L标准储备溶液,各组分的浓度分别为:铁50mg/L、铅50mg/L、镍50mg/L、铝50mg/L,如表2。

    表2 标准储备溶液浓度(mg/L)

    元素 Fe Pb Ni Al

    浓度 50 50 50 50

    2.4.2  有基体标准溶液的配制

    取50mg/L标准储备溶液20mL转移到100mL容量瓶中,并加5%HNO3稀释定容,制成10mg/L标准储备溶液。

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