2 实验部分
2.1 试剂和样品
试剂:
HNO3:1.42g/mL, GR,优级纯
HCl:1.89g/mL, GR,优级纯
氩气:纯度 99.99%;实验用水:蒸馏水
单元素标准溶液:Pb、Fe、Al、Ni单元素标准溶液,1000mg/L(国家钢铁材料测试中心)
样品:
标准样品:纯铜(GR,优级纯)
测定样品:沈阳有色金属加工厂的产品—铅黄铜
2.2 仪器及工作参数
仪器:
电感耦合等离子发射光谱仪ICP-AES(Optima 2000DV 美国Perkin-Elmer公司)
电子天平(BS210s 北京Sartorious公司)精度:±0.1㎎
仪器工作参数(见表1):
表1 光谱仪的工作参数
名称 参数
等离子气体流量 15 L/min
雾化器气体流量 0.8 L/min
辅助气体流量 0.2 L/min
RF功率 1300 W
观测距离 15 ㎜来~自^751论+文.网www.751com.cn/
等离子观测 轴向观测
试样流量 1.5 L/min
积分时间 1-5 s
延迟时间 30 s
2.3 实验方法
称取一定量铅黄铜样品(0.1g左右)于烧杯中,加入30mL 1:1HNO3,轻轻摇晃使其加热溶解后,转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释定容,摇匀试液。
按仪器选定的工作条件,将处理好的样品上机进行测定。
2.4 配制溶液
2.4.1 标准储备溶液的配制
将单元素标准溶液Fe、Pb、Ni、Al分别取5ml于100mL容量瓶中,用5%HNO3将其稀释定容成50mg/L标准储备溶液,各组分的浓度分别为:铁50mg/L、铅50mg/L、镍50mg/L、铝50mg/L,如表2。
表2 标准储备溶液浓度(mg/L)
元素 Fe Pb Ni Al
浓度 50 50 50 50
2.4.2 有基体标准溶液的配制
取50mg/L标准储备溶液20mL转移到100mL容量瓶中,并加5%HNO3稀释定容,制成10mg/L标准储备溶液。