空心纳米硼钴合金的制备及表征

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摘要：采用痕量柠檬酸钠络合剂辅助湿化学路线，以Co(OH)2胶体为钴源、KBH4为还原剂、聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）为保护剂合成出花状Co-B微结构，利用X射线衍射、红外光谱和透射电镜等测试手段对合成产物进行了详细的表征。结果表明：大量光滑Co-B纳米片以Co(OH)2为模板，构筑成直径约为2-3 μm的花状微球。痕量柠檬酸钠对于花状Co-B微球合成是必不可少的，且柠檬酸钠的浓度直接影响Co-B产物的最终形貌，较高浓度的柠檬酸钠不利于花状Co-B微球的形成。根据实验现象与表征结果，提出了可能性机制。67954

毕业论文关键词：纳米颗粒，X射线衍射，Co-B，Co(OH)2

Abstract: Flower-like Co-B microstructures were synthesized by using a trace-level sodium citrate-assisted wet chemical route in which Co(OH)2 colloid,KBH4 and polyvinyl pyrrolidone (PVP) were used as Co source,B source, and protective agent,respectively.The Co-B microstructures were composed of numerous smooth nanoflakes that radiated from the center of the microstructure to from a floral pattern with a diameter of 2-3μm. The original Co(OH)2 colloid served as a hard template. The presence of trace concentrations of sodium citrate is indispensable for the preparation of Co-B flowers.Sodium citrate concentration directly influences the shape of the product. High sodium citrate concentration hinders the acquisition of high-quality Co-B flowers. The possible formation mechanism of flower-like Co-B microstructures was presented based on the experimental results.

Keywords: Nanoparticles, X-ray techniques, Co-B, Co(OH)2

1 引言 3

2 实验过程 3

3 结果与讨论 4

3.1 产物的表征 4

3.2 柠檬酸钠的浓度对Co-B微结构的影响 5

3.3 花状Co-B微球的形成机理 6

4 结论 7

5 参考文献 8

6 致谢 9

1 引言

非晶态合金作为一种短程有序、长程无序结构的亚稳态材料，具有优良的催

化活性、选择性，特别是在制备过程中具有环境污染少、催化效率高的特点。年来，非晶态合金催化剂不仅在学术界而且在工业生产上引起了广泛的关注。Co-B作为一种常见的非晶态合金，因其优越的电化学、磁学和催化性能使其受到研究人员的青睐[1]。文献综述

材料的性能通常与其结构密不可分。探索新颖Co-B微纳米结构的合成方法层出不穷[2-4]。比如Tong课题组采用液相等离子法以三乙醇胺为软模板合成出蜂窝状Co-B微结构，Zhang课题组采用改进的化学镀工艺制备出多孔结构Co-B合金，Song课题组以Co(OH)2为模板，采用改进的化学镀工艺可控合成出空心Co-B合金，Tong课题组以纺锤状聚苯乙烯酸为牺牲模板原位制备出纺锤状Co-B结构，Guptaet课题组分别利用CTAB和Pluronic表面活性剂体系，采用化学还原法制备出介孔Co-B结构。

本研究采用痕量柠檬酸钠络合剂辅助湿化学路线，以Co(OH)2胶体为钴源、KBH4为还原剂、聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）为保护剂合成出花状Co-B微结构。迄今，该合成途径尚未被报道过。

2 实验过程

所有试剂均为分析纯，且使用之前未作任何的纯化处理。一个典型的合成过程为：在室温下，称取0.024克的CoCl2•6 H2O和0.1克的PVP加入到30 mL去离子水中，磁力搅拌10分钟，以确保CoCl2和PVP完全溶解。接着将20 mL 0.012 M NaOH溶液倒入到上述溶液中，立即可见粉红色的Co(OH)2絮状产物的形成。随后，向体系中加入 0.3 g KBH4和0.002克柠檬酸钠。反应温度维持在5度，反应时间为3天，可获得最终产物。来!自~751论-文|网www.751com.cn