配合物[Cu2(L4)2(-Br)2]微纳米结构材料的合成和结构表征

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摘要：采用2-吡咯甲醛与2-氨甲基吡啶反应，制备了三齿席夫碱配体HL2 。在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮存在时，在甲醇溶液中，由配体HL2与三乙基胺、四氟合硼酸铜(Ⅱ)、碘及KBr作用，得到铜(II)配合物 [Cu2(L4)2(-Br)2]微/纳米结构材料。对配体进行了红外光谱、核磁共振氢谱、质谱表征，对配合物微/纳米材料的结构进行了红外光谱、XRD、单晶X-射线衍射表征，对微/纳米结构材料的形貌用扫描电子显微镜（SEM）进行了表征。XRD分析表明加了表面活性剂制备得到的配合物微/纳米材料与不加表面活性剂得到的是同一种物质，且结构相同。还研究了聚乙烯吡咯烷酮的用量和反应时间对配合物微/纳米材料形貌和尺寸的影响。67956

毕业论文关键词：席夫碱，聚乙烯吡咯烷酮，铜(II)配合物，纳米材料

Abstract：Tridentate Schiff Ligands HL2 was obtained by reacting pyrrole-2-carboxaldehyde with 2-aminomethylpyridine. In the presence of polyvinylpyrrolidone as a surfactant, copper (II) complex micro/nano structural material [Cu2(L4)2(-Br)2] was obtained by mixing ligand HL2, copper(II) tetrafluoroborate hydrate, iodine and potassium bromide, in methanol, using triethyleneamine as a base. Ligand HL2 was characterised by IR, 1H NMR and ESI-MS. Structure of the micro/nano material was analysed by IR, powder X-ray deffraction (XRD) and single crystal X-ray deffraction determination. Morphology of the micro/nano material was inspected using a scanning electron microscope. Powder X-ray analysis shows that structure of the micro/nano material prepared by the procedure with polyvinylpyrrolidone as a surfactant is the same as that obtained from the procedure without the surfactant polyvinylpyrrolidone. Influences of the amount of surfactant and reaction time on the morphology of the micro/nano material were investigated.

Keywords：Schiff base, polyvinylpyrrolidone, copper(II) complexes, nano-sized materials

1 前言4

2 实验部分5

2.1 仪器与试剂5

2.1.1 仪器5

2.1.2 药品与试剂6

2.2 配体HL2的合成6

2.3 配合物[Cu2(L4)2(-Br)2]微/纳米结构材料的合成6

3 结果与讨论7

3.1 配体HL2的合成及表征7

3.2 配合物[Cu2(L4)2(-Br)2]微/纳米结构材料的合成和结构表征8

3.2.1 配合物的合成8

3.2.2 配合物微/纳米结构材料的红外表征9

3.2.3 配合物微/纳米结构材料的XRD表征9

3.2.4 配合物[Cu2(L4)2(-Br)2]的晶体结构10

3.3 配合物微/纳米结构材料的形貌表征10

3.4 表面活性剂用量和反应时间对配合物微/纳米结构材料形貌和尺寸的影响11

3.4.1 表面活性剂用量的影响11

3.4.2 反应时间的影响13

结论14

参考文献15

致谢16

1 前言

纳米材料的概念最初是在80年代初期由德国学者Glieter 教授提并首次获得人工制备的纳米晶体[1]。纳米材料又称超微细材料, 是由微小颗粒---绝大多数是晶体, 其特征尺度至少在一个方向上为纳米量级---组成的固体，其典型的晶粒尺度为1~100 nm。纳米材料的出现引起了世界各国的广泛关注, 并相继开展了对这种新材料的研究工作。近十几年来，随着高尖端技术的快速发展，关于高性能新型纳米材料的开发促使人们对固体微粒的制备、结构、性质和应用前景进行了广泛深入的研究。随着物质的超微化, 纳米材料表面电子结构和晶体结构发生变化, 产生了宏观物体所不具有的四大效应: 小尺寸效应、量子效应、表面效应和界面效应, 使得其具有传统材料所不具备的一系列优异的力、磁、电、光学和化学等宏观特性,从而使其作为一种新型材料在宇航、电子、冶金、化工、生物和医学领域展现出广阔的应用前景, 因而使得纳米材料的研究成为当今世界材料科学、凝聚态物理、化学等领域中的一个热门课题。论文网