Scheme 8. 不同取代的多取代吡啶衍生物3的合成
实验部分
将芳基亚乙烯基丙二腈(1 mmol)、N-甲基芳胺 (1 mmol)、碘单质(10 mol%)、TBHP(3 mmol)以及3 mL CH3CN溶剂分别加入到15 mL反应管中,充分混合后盖上瓶盖,放入40 oC的油浴锅中,并用TLC监测反应。TLC监测反应完全后取出,冷却,加入丙酮溶解,并加入适量硅胶粉混合均匀,旋蒸除去溶剂。使用300 - 400目硅胶,用乙酸乙酯和石油醚(1:8)作为洗脱剂,柱层析收集红色产物,旋蒸得到多取代吡啶衍生物。
结果与讨论
此反应是由芳基亚乙烯基丙二腈和N-甲基芳胺以2:2的形式参加反应。我们使用无取代的芳基亚乙烯基丙二腈1a和N-甲基苯胺2a反应,用碘(I2)