规整氧化铁微纳米粒子的可控制备与性能研究(3)

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除了以上几种常用方法，还有煅烧法、热分解法等，其中车如心等[13]使用热分解法，将乙酰丙酮铁焙烧生成氧化铁纳米颗粒；万莹等[14]还采用阳极氧化法，直接在铁片表面电解来制备氧化铁纳米颗粒，通过选择含有0.3 %NH4F 的乙二醇溶液作为电解液，以铁片为阳极，石墨为阴极，在40V恒电压下电解10min。阳极氧化结束后将样品在400 ℃下煅烧 2h。通过表征测试观察可以得到，通过阳极电解制备的样品，氧化铁表面层纳米丝相比其它制备方法的样品更为密集，表现出高稳定性的亲水性能。因其高亲水性该氧化铁样品可以提高非均相催化反应的效率。

1.4 纳米氧化铁的形貌控制与合成

因纳米材料的物理性能与化学性能随着材料的形貌、尺寸、构成而改变，产生不同的表面效应、光电效应等性能，如今越来越多的研究者们着重于研究纳米颗粒的形貌控制。现如今在纳米氧化铁领域，为了提高其纳米颗粒的用途，研究者们已制备出各式各样不同形貌的纳米氧化铁，如棒状线状、立方体状、球状等。以下为部分纳米氧化铁形貌控制合成：

1.4.1棒状氧化铁制备

杜庆波采用简单水热法[15]，以氯化铁为铁源，使用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为表面活性剂，制备出棒状及立方体状氧化铁。具体实验过程：称取0.001mol 的氯化铁，加入0.6g PVP、0.6g CTAB，溶解在 30 mL蒸馏水中。将溶液转移至聚四氟乙烯高压釜中，在 120℃烘箱中加热24小时。反应结束后固液分离，并用蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次、离心，置于60 ℃烘箱中干燥2 小时，便能得到所需样品。并且在该试验中通过选用不同表面活性剂，还可以制成立方形氧化铁样品

该实验中，还采用磁学测量系统对几种不同形貌产物在室温下测试其磁滞回线，研究表明，产物的不同形貌对其磁学性能有很大影响。

1.4.2中空柱形氧化铁的制备

王晓倩等[16]采用水热法，以氯化铁为铁源，以磷酸二氢钠和硫酸钠作为添加剂，合成氧化铁中空柱。具体步骤如下：称取0.4325g 六水和氯化铁，0.0017g磷酸二氢钠和 0.0063g硫酸钠，在80mL去离子水中混合，搅拌10分钟后转入100mL水热釜中，在195℃烘箱中反应48小时。待自然冷却后固液分离，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤数次，置于80℃烘箱中干燥得到样品。通过多次实验研究，得到了改变一系列条件对中空柱尺寸的影响，并进行了热分析，研究得到中空柱形材料对放热量的良好性能。论文网

1.4.3氧化铁空心结构的制备

许兵等[17]提出空心结构可通过简单水热法制备，具体实验如下：将0.003mol氯化铁完全溶解于80 mL去离子水中，加入0.1mol的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐作为添加剂，搅拌均匀约3小时。转入100 ml水热釜中，放入200℃烘箱反应15小时，待自然冷却后固液分离，并用去离子水和无水乙醇反复冲洗数次，置于60℃烘箱干燥6小时后，便可得到所需样品。通过表征分析，即可得到形貌为空心多面体。

通过光催化性测试，发现制备出的空心结构在可见光区有强烈的吸收，因而有较强的光催化性能。

1.4.4六角形氧化铁的制备

李莉莉[18]提出关于六角形氧化铁的制备，具体实验步骤为：称取0.2786g 七水和硫酸亚铁，溶于40 mL去离子水，加入1.0999g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和1.1934g尿素，并定容至200 mL，加热搅拌待完全溶解。在85℃下晶化24 小时，待晶化瓶充分自然冷却后，转移到250 mL的烧杯中，待沉淀完全析出，除去上清液，无水乙醇浸泡两次，离心分离，干燥，得黑色固体粉末。在650 ℃焙烧1 小时，除去剩余杂质后，得砖红色固体粉末。