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1.2 实验方法
分别在NaOH、氨水、无水乙二胺(EDA)、盐酸体系下水热合成Cu-MCM41介孔分子筛,具体合成步骤如下:
NaOH体系下Cu-MCM41介孔分子筛的合成:电子天平称取一定量的NaOH,加入适量蒸馏水溶解,45°C下磁力搅拌器搅拌,然后称取一定量的CTAB放入烧杯中,封口,剧烈搅拌1h,然后逐滴加入硝酸铜的水溶液,立刻滴加一定量的TEOS,封口,45°C下剧烈搅拌1h,晶化(110°C,自压釜,72h),冷却至室温,抽滤,洗涤至中性,焙烧(550°C,6h),即得Cu-MCM41介孔分子筛。
氨水体系下[17,18]Cu-MCM41介孔分子筛的合成:(敞开容器中)电子天平称取一定量的CTAB溶于蒸馏水中,缓慢加入一定量的氨水(25%),60°C下磁力搅拌器搅拌至CTAB溶解,且溶液变为均相。然后逐滴加入硝酸铜的水溶液,立刻滴加一定量的TEOS,使合成体系中各物质的摩尔配比为:n(TEOS):n(CTAB):n(NH3):n(H2O)=1:0.12:61.04:334.36,继续搅拌2h后,冷却至室温,抽滤,洗涤至中性,烘干,焙烧(550°C,6h),得到产物即为Cu-MCM41介孔分子筛;(自压釜中) [19,20]室温下,电子天平称取一定量的CTAB溶于蒸馏水中,剧烈搅拌下一次性加入一定量的氨水,充分搅拌10min后,然后逐滴加入硝酸铜的水溶液,立刻滴加一定量的TEOS,使合成体系中各物质的摩尔配比为:n(TEOS):n(CTAB):n(NH3):n(H2O)=1:0.152:2.79:133.29,继续搅拌1h,晶化(110°C,自压釜,72h),以下同敞开容器,即得Cu-MCM41介孔分子筛。
乙二胺(EDA)体系下[21]Cu-MCM41介孔分子筛的合成:室温下,将一定量的碱溶于CTAB溶液中,使反应体系的碱度在PH=12.8左右,机械搅拌下,逐滴加入硝酸铜的水溶液,立刻滴加TEOS,使合成体系中各物质的摩尔配比为:n(TEOS):n(CTAB):n(EDA):n(H2O)=1:0.12:9.7:130,室温下搅拌24h(晶化)后,抽滤,洗涤至中性,110°C下干燥6h,焙烧(550°C,6h),即得到Cu-MCM41介孔分子筛。
HCl体系下[22]Cu-MCM41介孔分子筛的合成:电子天平称取一定量的CTAB溶于HCl水溶液中,50°C下强力搅拌1h,然后在50°C搅拌下,逐滴加入硝酸铜的水溶液,立刻滴加TEOS,使合成体系中各物质的摩尔配比为:n(TEOS):n(CTAB):n(HCl):n(H2O)=1:0.3:6:120,在50°C下搅拌30h(晶化)后,再静置6h,进行样品的老化,然后冷却至室温,抽滤,洗涤2次,焙烧(550°C,6h),即得Cu-MCM41介孔分子筛。
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