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Sol-Gel 法的基本反应步骤[9]如下:
(1)溶剂化: M(H2O)z +→ H++M(H2O)n-1(OH)(z-1)
(2)水解反应:M(OR)n +xH2O =xROH—M(OH)n+M(OH)x (OR)n-x
(3)缩聚反应 (a)失水缩聚:HO—M—+—M—OH=—M—O—M—+H2O
(b)失醇缩聚:HO—M—+—M—OR=—M—O—M—+ROH
2.2 固相反应法
实验中较为常见的固相反应法,其实就是传统意义上的陶瓷烧结工艺制作法。其工艺流程如图1.6所示[10],根据样品的化学配比称量所需质量的原材料粉末,为了等到能够尺寸分布均匀的样品,需将其进行充分的混合、研磨,然后就到达了制作流程中最关键的一步,在设定的时间和温度条件下进行多次烧结(烧结过程提高了原材料的致密度,减小了表面积,降低了孔隙率,同时材料的力学性能也得到了提高),直至制备出高质量的单相化化合物样品,再次加以研磨,最后压制成原片。
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