d.第二阶段干燥(解吸干燥):将残留在制品中的水分在较高温度条件下蒸发一些,从而使残余水分达到预定的要求。
解吸干燥也称为第二阶段干燥。第二次干燥(解析干燥)过程:将残留于制品的水分在较高温度下蒸发一部分,使残余水分达到预定要求。
第二阶段干燥之后,产品内残余水分含量应该由产品种类和要求来确定。一般在0.5%-4%之间。干燥的传热方式主要是传导和辐射,其传热效率低。近几年也有采用循环压力方法,其工作的基本原理是通过降低真空度来增加强制对流的效能,保证抽真空之前产品均已冻结。一般产品的温度达到预冻最低温度之后1-2小时即可开始抽真空升华。预冻速度会影响真空冻干产品的质量和冻干速率,为获得不同降温的速度,需采用不同预冻的方法;例如有时需装箱之后才开始冻干箱的降温;有时需让机器预先降到低温,再把产品装入冻干箱之内。通过试验发现,预冻过程中会有溶质效应和机械效应的产生。溶质效应指的是在预冻过程中,水分慢慢冻结从而减少,使溶液中电解质浓度升高,也正是因为电解质浓度的增加来引起蛋白质的变性,最后使细胞死亡。
产品在进入干燥室前须低于共晶点温度,共晶点温度需要在预冻之前进行实验来测得,测定共晶点温度的方法也有很多种,通常的是电阻检测法、差热分析仪扫描法等。其中电阻检测法最为合适。测量时先把需要冷冻干燥的产品进行配制成溶液,溶液冻结后从而使离子固定不能运动,所以此时电阻率较大,当少量液体存在时电阻率便会明显下降。所以测量产品的电阻率将直接能确定共晶点。在制定实际工艺曲线时,一般要使预冻温度比共晶点温度低5℃-10℃左右。
e.密封包装:已冻干的制品一般在真空或充惰性气体条件下进行密封包装,有利于储存。
2.4制品冷冻的物理基础
物质有固、液、气三态。物质的状态与其温度和压力有关。如图2.1示出了水的状态平衡 。图中OL、OK、OS三条曲线分别表示冰和水、水和水蒸气、冰和水蒸气双双两相共存时的压力和温度之间的关系,分别为熔化线、沸腾线和升华线。此三条曲线将图面分成固相区、液相区和气相区。箭头分别表示冰化成水,水蒸发为水蒸气和冰升华为水蒸气的过程。曲线OK的顶端点K,其温度为374℃,称其为临界点。当水蒸气的温度高于其临界温度374℃时,无论怎样加大能变成水。三曲线的交点O为固、液、气三相共存的状态,称为三相点,其温度为0.01℃,压力为610.5Pa以下,且给冰加热,则冰就会不经液相直接变成气相,这一过程称为升华[11]。
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