4.2.1 程序升温的影响 15
4.2.2 进样口温度的影响 17
4.2.3 接口温度的影响 18
4.2.4 样品浓度的影响 18
4.3 不同厂家玉米油的测定 21
4.4其他食用油的测定 25
4.5 玉米油中掺入动物油的测定 32
4.6 结论 33
致谢 35
参考文献 36
1前言
1.1 选题意义
食用油对人类来说具有十分重大的存在意义,食用油是人体重要的脂肪酸的重要来源。由于食用油的种类繁多,从油脂的来源讲,可分为陆地动物油脂、海洋动物油脂、植物油脂、乳脂和微生物油脂。每种食用油的作用不尽相同,如大豆油,可以抑制人体血液中的胆固醇,有利于保护人体健康;椰子油,是良好的食用油脂,也是人造奶油的上等原料;山茶油,具有保健功能,助消化、养颜、明目等等。甘油三酯,又称三酰甘油,食用油中最主要的成分就是甘油三酯,它是由一个甘油分子和三个脂肪酸分子缩合而成。甘油三酯是人体内含量最多的脂类,大部分组织均可以利用甘油三酯分解产物供给能量,同时肝脏、脂肪等组织还可以进行甘油三酯的合成,在脂肪组织中贮存。在植物体内主要存在于果实和油料作物的种子中。
当今社会上在植物油中掺入动物油或者将几种油混合的现象越来越普遍,甚至出现了地沟油,因此为了对食用油进行鉴定科学家们也对此重视起来。传统的油脂分析方法是将样品进行预处理如甲酯化等。本文是通过直接进样的方法,使用高温气相色谱-质谱仪对食用油进行分离检测,希望能研究出一个合理的方法条件,可以用于食用油掺假的研究。
1.2 文献综述
1.2.4 总结
气相色谱-质谱联用技术的迅速发展,使得甘油三酯组成及其结构的高效、高准确性和高灵敏度的分析与鉴定成为可能,并成为食用油的物理、化学性质及其营养学研究中不可或缺的研究手段。高温GC-MS直接进样分析省去了传统的复杂的衍生化过程,其软件具有强大的快速检索功能进而方便的得到被测甘油三酯的信息 ,并且能够确定脂肪酸在甘油三酯上的位置。
本文使用的是高温气相色谱-质谱联用技术,通过考查实验条件对分离的影响,建立食用油中甘油三酯的分离分析方法,并用于食用油的直接分离检测。
2仪器与试剂
2.1 仪器
GCMS-QP2010Ultra(岛津企业管理有限公司)
DB-5HT毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm,MAOT-60to400C,DIKMA)
SY7200-D超声波清洗仪(上海声源超声波仪器设备有限公司)
灰分检测仪YFT/12Q-GC(100-1200ºC) (意丰科技有限公司)
移液枪10-100μL,100-1000μL
2.2 试剂
本实验所用试剂见表一
表一 试剂表
试剂名称 品级 公司 批号
正己烷 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司 20130202
乙醇(无水乙醇) 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司 20121016
二氯甲烷 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司 T20110412
甘油三丁酸酯 沃凯 国药集团化学试剂有限公司 20120607
甘油三月桂酸酯 Aladdin Chemistry Co. Ltd 36982
三油酸甘油酯 化学纯CP 国药集团化学试剂有限公司 20120621
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