介孔材料文献综述和参考文献(3)

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Jeong[56]等人将KBH4和KMn04水溶液在pH为1的条件下进行反应，制得比表面积达391m2／g的纳米晶氧化锰，将氧化锰、乙炔黑、PTFE按70：25：5的质量比混合，以Ti作集流体制成电极，以KCl、NaCl、LiCl、Na2SO4为电解液，结果发现在2mol／L的NaCl溶液中，电极的比容量达250F／g。

Toupin[57]等人将KMnO4与MnSO4水溶液以2：3的摩尔比混合，通过简单的化学共沉淀法得到沉淀产物为结晶性较差的微晶结构氧化锰，SEM形貌为100nm宽、20nm厚的片晶，BET表面积达180士30m2／g，将MnO2、乙炔黑、石墨、PTFE以80：7．5：7．5：5的质量比混合，以不锈钢网为集流体制成电极，研究了不同电解液的影响．结果发现在0.1mol／L的Na2SO4溶液中，氧化锰电极具有良好的电容特性，比容量达到166F／g，电极循环1000次，比容量没有大的变化。

张治安等[58]利用加入分散剂PEG400后高锰酸钾和醋酸锰之间的液相共沉淀法合成氧化锰，通过控制洗涤和干燥等工艺条件，抑制其团聚，制备出颗粒基本呈球形的、分散性良好的纳米级α-MnO2·nH2O，通过循环伏安测试，发现氧化锰电极在1 mol／L的Na2SO4溶液中，电位窗口为-0.2—0.9 V(vs.SCE)范围内具有良好的电容特性，扫描速度为4mV／s时，比容量达到203.4 F／g．制备的无定型纳米氧化锰是理想的超级电容器电极材料。

李强[59]等利用化学沉积反应(1)制备了氧化锰／PC复合电极材料．当氧化锰质量分数为1.7％、110℃干燥处理后得到的复合材料比电容最大，达到340F／g，比单纯的PC比电容高87 F／g，增幅达34％。

4KMnO4+3C+2H2SO4—4MnO2+3CO2+2K2SO4+2H2O (1)

4.介孔材料的表征[60]

4.1.X射线衍射(XRD)分析

本实验中使用的是 X 射线衍射仪进行分析测定，通过此仪器可以测定制备材料的物相以及结晶度的好坏。同时，通过在 0-5°之间测试，可以判断介孔材料的结构。

4.2.N2吸附／脱附分析

是研究介孔物质孔径结构的最常用手段，用于测定介孔的比表面积和孔结构参数。

氮气吸脱附测量技术主要是用来确定材料的比表面积和孔径大小及其分布的一种表征手段。它的技术依据是气体吸附理论，通过测量样品的氮气吸附脱附等温曲线来计算得到材料的比表面积和孔径大以及分布情况。

氮气吸附—脱附曲线采用的是美国麦克（Micromeritics）公司的ASAP 2020仪器在77K 下自动进行测定，测试之前，样品温度为加热到 473K 条件下，并且在真空条件下先进行脱气10h，然后在相同的条件下再进行二次脱气8h。之后得到的比表面积按照BET（Brunauer-Emmett-Teller）方程计算，而孔径分布计算的方式是根据BJH（Barrett-Joyner-Halanda）等效圆柱模型得出，孔容根据t-plot（相对压力0.975处）计算得出。

BET方程其表达式为：其中：

V—平衡压力为P时，吸附气体的总体积。

Vm—催化剂表面覆盖第一层满时所需气体的体积。

P—被吸附气体在吸附温度下平衡时的压力。

Ps—饱和蒸汽压力。

C—与被吸附有关的常数。

小角衍射图主要表征有序介孔碳孔结构的性质，大角衍射图主要表征样品的晶相结构。

4.3.能谱仪

通过能谱图分析样品中的各元素种类和其含量，分析样品中的大部分二氧化硅是否除去，是否得到较纯净的介孔物质。

5.电化学性能测试

5.1.循环伏安（CV）测试

循环伏安法是测试电极材料电化学性能常用的一种方法，该方法通过控制扫描速率的不同，在工作电极上加以等腰三角波的脉冲电压，进行一次或者多次扫描，电势范围在工作电极上交替发生还原、氧化反应，通过这样记录得到的电流—电势曲线就为 CV 曲线。通过 CV 曲线可以计算电活性材料的电容量，计算公式如下： Cm  ∮Q ／2θmV