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如图2所示，先固定好载物台，再转动偏振片，使在望远镜中可看到反射光线，
图2 分光计测量三棱镜的折射率
使它同望远镜种的的绿色叉丝重合，然后读出此时的两游标读数 和 ；把三棱镜取下，移动望远镜，让它对准平行光管．使入射光线与望远镜的叉丝重台，再次读出两游标的读数 和 。由此可知：
2.2.1 用分光计测定三棱镜的布儒斯特角
三棱镜是实验室较为常见的一种非晶体物质，大学物理实验《分光计的调节和使用》中，对测量三棱镜的折射率，给出了较为详尽的介绍，又因三棱镜易得到，所以在此测量三棱镜的折射率。
首先，用最小偏向角法测三棱镜折射率，根据以上提到的用最小偏向角法测量三棱镜折射率的步骤，先后测出 、 、 、 ，重复5次，以减小误差。然后测出 、 、 、 ，并记录实验数据，如下：
表1 用分光计最小偏向角法测量三棱镜的折射率数据
1 358° 178° 238° 58°
2 359°52´ 179°51´ 239°51´ 59°51´
3 359°52´ 179°3´ 239°5´ 59°4´
4 358°45´ 178°53´ 238°44´ 58°43´
5 358°45 178°53´ 238°44´ 58°43´
用布儒斯特角法测量三棱镜的折射率，先读出 和 ，后读出 和 ，重复5次，记录实验数据，如下：
表2 用分光计布儒斯特角法测量三棱镜的折射率数据次数
1 335°40´ 155°40´ 269°15´ 89°15´
2 335°40´ 155°41´ 269°16´ 89°16´
3 335°41 155°40´ 269°15´ 89°15´
4 335°38 155°37´ 269°15´ 89°15´
5 335°40 155°41´ 269°16´ 89°15´
2.2.2用分光计测玻璃砖的折射率实验
玻璃砖是我们实验室常见的规则性物质，也是一种非晶体物质。实验时依据上述步骤，如图3所示。
图3 分光计测量玻璃砖的折射率
接着，读出 、 、 和 ，重复5次，并记录实验数据，如下：
表3 用分光计布儒斯特角法测量玻璃砖的折射率数据
1 372°50´ 126° 239°10´ 59°10´
2 372°52´ 126°2´ 239°12´ 59°12´
3 372°50´ 126°5´ 239°10´ 59°15´
4 372°48´ 125°58´ 239°8´ 59°8´
5 372°55´ 125°55´ 239°10´ 59°10´