在整个实验过程中,我们采用匀胶机进行有机膜旋涂。我们选用Laurell Technologies Operations Manual WS-400 Series型匀胶机,它的主要性能指标有如下几点:
(1)适用于直径在5-50mm的硅片及其它材料基片。转速稳定度: 1%,匀胶均匀性: 3%。
(2)可以选择四档档转速匀胶,较低速档位启动,并自动转入高速档位运行。各个档位的转速及匀胶时间分别连续可调。例如我们通常选用的档位有:STEP1转速:2500转/分,时间:20秒,STEP2转速:6000转/分,时间:30秒。
(3)旋涂仪采用的液晶屏,上面附带许多按钮,用来操控整个旋涂设备,同时数字显示转速及步骤,并且显示时间。
(4)体积小,重量轻,操作方便。
对旋涂仪的操作应当注意几方面的事项:
(1)旋涂仪应当接氮气瓶,在腔体充满氮气的环境下进行旋涂,这是旋涂仪的工作原理所要求的。
(2)旋涂仪要接到真空泵上,利用真空泵抽取真空,使得几篇附着在旋涂仪的中心点,这样保证了旋涂仪的正常使用
(3)旋涂仪内壁最好使用锡纸进行覆盖,因为旋涂的过程有大量的离心力导致的有机物质被甩到内壁,覆盖上锡纸主要是为了清洗而准备。
(4)注意整个旋涂过程中的实验步骤,要先通入氮气,而后打开真空泵进行抽气工作,在基板上方滴入旋涂所用的物质,旋涂过程结束后,依次关闭真空泵和氮气瓶。
膜厚可以利用表面轮廓仪测量,通过调整匀胶机转速获得所需要的厚度,低速档位可设置为2500转/分钟,高速档位可设置位6000转/分钟。旋涂在专用手套操作箱内进行,手套箱中充满着氮气,以形成有利于保护器件的状态。
2.3.4蒸镀电极
电极材料的功函数和吸收对有机太阳能电池性能有一定的影响。在现有的实验条件下,主要采用ITO和Al作为电极材料。为了获得更高的开路电压和光电流,也可以用Au和Ca代替ITO和AI作为电极。
采用真空蒸镀的方法得到金属电极。将电极材料放入真空镀膜机的舟内,在高真空的条件下对舟加一定的电压与电流,使电极材料升华,金属蒸气在器件的表面冷却得到有机太阳能电池的金属电极。蒸镀过程中通过控制电压和电流得到适当电极厚度。为了得到更高的能量转换效率,通常在有机活性层和电极之间先蒸镀一层缓冲层。
真空镀膜机蒸镀的工艺过程如下:
(1)用掩膜板掩膜,使蒸镀后有部分ITO层不被蒸镀,去掉有机层露出ITO层,作为电池的阳极。
(2)打开镀膜机前罩板,在蒸发舟内装上所需蒸镀的金属电极材料。
(3)将器件装在模板上,将模板装在模板架上,放置于镀膜机内。这时可以根据模板的大小可以放置不同数量的器件。
(4)打开总控制柜电源,开水,开气阀。开机械泵,开机械泵与真空室阀门(顺时针为关闭,逆时针为打开);真空度(热偶显示)至 时,关闭机械泵与真空室连接阀门。打开分子泵电源开关,分子泵加速,打开分子泵与真空室连接阀门。
(5)用分子泵实现微型镀膜机内的高真空。分子泵显示运行正常后开启高真空计,高真空计显示低于 后开始镀膜。镀膜过程由微型镀膜测厚仪测量镀膜的速度和厚度。
(6)镀膜结束后依次关闭高真空计、分子泵、分子泵与微型镀膜机之间的阀门、机械泵与分子泵之间的阀门。关机械泵,关气,关总电源,关水。
2.3.5器件封装保护
用碳酸酷均匀涂在制备器件的表面,并选择合适尺寸的盖玻片盖住器件,留出电极的位置,使碳酸脂固化。
2.4 小结
本章总结了制备给体受体复合体结构所需要的仪器设备以及有机太阳能电池的制备工艺流程,包括配备溶液、ITO处理、旋涂成膜、蒸镀电极、以及器件封装保护。
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