本实验中,我们采用高温高压的方法制备α″-Fe16N2,首先制备成非晶名义成分为Fe16N2的块体样品,然后将制成的块体样品在不同的温度下进行低温真空退火,并研究退火温度对样品磁性能以及微结构等参数的影响。源.自|751,:论`文'网www.751com.cn
2 实验部分
2.1 Fe粉、Fe3N粉的制备
①将20g左右的市售高纯铁粉平铺于石英试管底部,将试管置于气氛反应炉中,抽真空后加热,使得反应炉中温度升至600℃,同时通入H2还原铁粉5h后,取出样品,去除样品表面氧化,得高纯Fe粉。
②将20g左右的市售高纯铁粉平铺于石英试管底部,将试管置于气氛反应炉中,抽真空后加热,使得反应炉中温度升至600℃,通入H2还原铁粉5h后,改通比例为3:1的NH3、H2混合气体,在600℃环境下氮化5h,得到高纯Fe3N粉。
2.2 Fe16N2非晶样品的高温高压制备
将先前制得的Fe与Fe3N粉末,按α″-Fe16N2的铁氮比配制样品,混合均匀后压样放入如图1所示的高温高压设备,在保持压强为2.5GPa、温度为800℃的状态下反应5h,然后在保压状态下快速冷却至室温,而后得到名义成分的Fe16N2块体样品。