目前,国外研究者主要是注重对产物在特定情况下处理结果的优化[ ],而关于其制备工艺方面的研究报道很少。
Zohreh Abdollahi [ ]等人采用水溶液聚合方法制备了PAM、PDMC和P(DMC-AM),进行了H谱、C谱、红外和热重分析,做了絮凝对比实验,分析了三者之间的区别。
Jean Cabestany[ ]等人采用反相乳液聚合法,以失水山梨醇油酸溶液和环己烷为乳化剂,氢过氧化枯烯、环己烷、乙酰丙酮铁和丙酮为复合引发剂,在30℃温度下引发聚合,得到了阳离子度30%,特征黏度大于6dL/g的P(AM-DMC)干粉产物。其特征黏度值是国外目前乳液聚合法制备P(AM-DMC)干粉产物文献报道的最高值。但是引发剂复杂,不易控制。相反,国内研究者对P(DMC-AM)的聚合工艺则进行了很多研究。28817
2000年,马少军[ ]采用水溶液聚合法合成了低分子量P(DMC-AM)。结果表明,由该方法制得的共聚物具有溶解迅速和抗静电性能优良的特点。
2005年,李朝艳[ ]等人研究了以反相溶液聚合法合成P(DMC-AM)的工艺,以汽油为分散介质,Span-80和OP-10为乳化剂,K2S2O8和Na2S2O4V-044为引发剂,最后制得的产物特征黏度很低,只有6.895dL/g。
2006年,卢红霞[ ]等人通过水溶液聚合法制备P(DMC-AM),采用复合引发体系,得到产物的最高特征黏度值为9.3465dL/g。论文网
2007年,赵宗峰[ ]等人通过DMC和AM无机盐水溶液中的分散共聚合,制备了稳定的P(DMC-AM)水基分散体,主要研究了分散剂结构和盐的种类对特征黏度的影响。文献中并未给出产物特征黏度的具体值,但研究目的是寻求最好的流动性,所以要求特征黏度越低越好。
2008年,卢红霞[ ]仍然采用复合引发体系,通过水溶液聚合法制备P(DMC-AM),得到产物最高特征黏度为13.4dL/g,比2006年时高了近4dL/g。该文献着重研究了阳离子度对特征黏度的影响规律,2篇文献中都得到了30%阳离子度下最佳单体浓度为45%的结论,但在40%阳离子度下,单体浓度为40%时特征黏度最高并且高于30%阳离子度、45%单体浓度下的特征黏度。
同年,惠泉[ ]等人通过反相乳液聚合法合成了阳离子丙烯酰胺反相胶乳,考核指标是聚合物分子量和粒子粒径。该文献中发现,由于DMC活性较低,所以在DMC含量较高时聚合需要突破的能垒较高,链增长不够充分,导致最终产物的特征黏度降低。
同年,卢红霞等[ ]人又对P(DMC-AM)的水溶液聚合工艺进行了探索,这次新的内容是对最佳引发剂用量和复合引发体系中不同引发剂的比例的探索,得到氧化剂和还原剂最佳质量比为0.7,该实验中的阳离子度为30%,得到的产物最高特征黏度为12.37dL/g。
2010年,刘月涛[ ]在对P(DMC-AM)的研究中使用了光辅助引发,即化学引发为主,光引发为辅。光引发使得反应能够在较低温度下进行,甚至在5℃下都能进行,而且副反应少。最后得到特征黏度最高在10dL/g以上。并且该文献中通过实验证明随着阳离子度的提高,产物特征黏度降低。
同年,傅智健[ ]也对聚丙烯酰胺在无机盐水溶液中的水分散体系进行了研究。赵宗锋主要研究的是盐和分散剂种类的影响,而傅智键等人主要研究的是分散剂、单体和引发剂含量对产物特征黏度的影响。最佳条件下产物特征黏度为11.49dL/g。
2011年,申秀梅[ ]等人通过光引发聚合法合成了P(DMC-AM),并对其絮凝能力进行了研究。深入研究了各种絮凝剂及其用量对煤泥水絮凝性能的影响。
2013年,陈家良[ ]等人在紫外光照射下光敏引发AM/DMC共聚反应机理的研究表明,反应单体的反应级数为2.2502,引发剂反应级数为0.5032,表观活化能为38.1920kJ/mol。当单体浓度、光敏引发剂浓度较低,转化率低于10%时,AM和DMC的竞聚率分别为2.3398和0.2849。
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