7)杂多酸-聚合物复合膜催化
以季戊四醇、苯甲醛为原料,用环己烷做脱水剂。随着物料配比[n(苯甲醛):n(季戊四醇)]的增加,产率先增大,后减少,最优比为n(苯甲醛):n(季戊四醇)=2:1产率为86.3%;随着催化剂用量的增加,产率也是先增大后减小,催化剂的最优量为0.4g;88~96℃下回流,最佳反应时间为3h。
催化剂第一次反应后分离出来再重复使用数次`751^文-论'文"网www.751com.cn,催化能力有所下降;用该催化剂合成不同种类的季戊四醇缩合醛(酮),产率均在80%以上,故该催化剂具有催化活性高、反应时间短等优点。[20]
8)杂多聚磷酸催化
催化剂制备:将适量P2O5PWl2040用水冷却,分三次加入60mL185%H3PO4 ,加热3.0~3.5 h,不时摇动,直到P2O5固体全溶,即可得到浅黄色稠状杂多聚磷酸(PPA )催化剂。
此反应最优条件为当醛醇摩尔比为2.0∶1.0,反应时间2.5h,催化剂用量2.0 g 时,产率最高,达86 %以上。
9)活性炭负载四氯化锡催化合成季戊四醇缩合醛(酮)
微波促进活性炭负载四氯化锡(负载量 20%) 催化合成季戊四醇单缩苯甲醛时论文网,催化剂用量以0.25g为宜;微波功率以 600 W、 辐射时间以 1.5 min 为好,产率可达89.3%。
以活性炭负载四氯化锡为催化剂用于季戊四醇缩合醛(酮)的合成催化效果好,是一种较理想的催化剂, 在微波辐射条件下反应, 可大大缩短反应时间。[21]
根据以上文献资料表明,微波辐射条件下进行的季戊四醇缩合反应会大大的缩短反应时间,但是技术要求高,设备操作要求高,不适合大规模的制作。固体酸做催化剂有易回收、不腐蚀设备、不污染环境、成本低的好处,但是容易使单缩产物进一步反应进行双缩,不适合本次实验。所以还是选取盐酸为催化剂。