李瑞军[33]等选用多-SO3H 功能化布朗斯特离子液体催化三羟甲基丙烷和油酸合成可生物降解的三羟甲基丙烷油酸酯,确定了最好的反应条件:反应温度100℃,反应时间3h,醇酸摩尔比 1:3.6,催化剂用量为总质量的3%。反应酯化合成获得三羟甲基丙烷的转换率和三羟甲基丙烷油酸酯的产率分别为99.0%和 92.1%。
刘森[34]等采用三羟甲基丙烷和油酸作为资料,采用离子溶液为催化剂,其离子溶液为[C6H10N2]+ C2H6O3S,用量为总质量的13%作用,催化合成三羟甲基丙烷油酸酯,其最优化的工艺条件为:三羟甲基丙烷和油酸的摩尔比为1.1:3,选用二甲苯作为带水剂,用量占醇与酸质量之和的40%,反应温度控制在 150至160摄氏度之间,反应时间4~5小时,在此条件下,油酸转化率高达98.5%。
谭文波[35]等在减压条件下催化油酸和三羟甲基丙烷直接酯化合成三羟甲基丙烷油酸酯,采用Al2O3负载硅钨酸为催化剂。最佳的合成条件为:催化剂用量为反应物料总质量的0.2%,反应时间为3小时,反应温度160摄氏度,酸醇摩尔比3.1:1,在最佳前提下,酯化率可达90.0%。所得的纯度大于96%的三羟甲基丙烷油酸酯,外观淡黄色透明。
2 酯交换法
酯交换法一般在催化剂的作用下使用油酸甲酯与三羟甲基丙烷在特定条件下反应,反应历程分为两个步骤:
(1)油酸与甲醇在催化剂催化下,生成油酸甲酯,反应方程式如下:
2) 油酸甲酯与三羟甲基丙烷在酯交换法条件下反应生成三羟甲基丙烷油酸酯,反应方程式如下:
酯交换法合成了三羟基甲基丙烷油酸酯。过程复杂,转化率低,处理复杂等。