1.2 选题的意义
高能量密度材料的研究对于提高武器系统的性能具有十分重要的现实意义和深远影响。各国都十分重视高能量密度材料开发和研究。高能量密度材料的合成研究具有深厚的的研究基础和广泛的研究领域。国内外的含能材料合成工作者进行了坚持不懈的努力,在不断扩大的合成研究各个领域设计了大量的目标合成物,进行了广泛的探索研究,积累了丰富的经验,成功地合成了多种很有实际应用前途的高能量密度材料。
用双环HMX代替HMX等作为炸药、推进剂和火攻品的高能量组分,可以应用到所有的战略武器系统和战术武器系统,应用前景广阔,可以在所有的军兵作战装备中应用,极大的改进武器系统的性能。本课题旨在合成两种不同取代的双环HMX母体,并对其结构进行表征,探索最佳的反应条件。
1.3 研究方案及目的
本课题主要以苄胺、甲醛、乙二醛为原料通过缩合反应合成双环HMX母体2,4,6,8-四苄基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷[18];以亚甲基二乙酰胺为起始原料合成双环HMX母体2,4,6,8-四乙酰基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷[15]。同时,尝试着用30%浓度的双氧水对苄基的亚甲基进行氧化,若能将亚甲基氧化成羰基,或许有利于苄基取代母体的稳定,因为羰基的吸电子效应有助于降低氮原子上的电子云密度。
2,4,6,8-四苄基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷合成路线
2,4,6,8-四乙酰基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷合成路线
本课题的目的是成功合成出两种不同取代的双环HMX母体,并对每一步产物进行表征,同时,探索适合苄基亚甲基氧化的条件。
2 实验部分
2.1 实验试剂及仪器
表2.1 主要实验试剂
药品名称 规格 生产厂家
甲酸(88%) AR 成都市科龙化工试剂厂
乙二醛(40%) CP 成都市科龙化工试剂厂
甲醛(37%-40%) AR 南京宁试化学试剂有限公司
苄胺 CP 国药集团化学试剂有限公司
碳酸氢钠 AR 南京化学试剂有限公司
乙酰胺 AR 上海试剂四厂
无水乙醚 AR 国药集团化学试剂有限公司
乙酸酐 AR 上海凌峰化学试剂有限公司
盐酸(36%-38%) AR 上海中试化工总公司
甲醇 AR 南京化学试剂有限公司
乙醇 AR 上海实意化学试剂有限公司
乙腈 AR 南京化学试剂有限公司
异丙醇 AR 南京宁试化学试剂有限公司
丙酮 AR 上海凌峰化学试剂有限公司
30%H2O2 - 南京宁试化学试剂有限公司
表2. 2 主要实验仪器
仪器名称 生产厂家
DF-101z集热式恒温加热磁力搅拌器 河南省予华仪器有限公司
SHZ-III循环水式真空泵 南京科尔仪器设备有限公司
BS 200s天平 sartorius
N-1001旋蒸仪 EYEL
Oil bath OSB-2000 EYEL
“精宏”烘箱 南京科尔仪器设备有限公司
PTHW型电热套 巩义市予华仪器有限责任公司
予华DFY低温恒温反应浴 巩义市英裕予华仪器厂
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