6-氨甲基-2-吡啶甲酸甲酯是重要医药、农药及精细化工中间体,目前国内尚没有产业化研究的报道。为了弥补国内在该类项目上的缺陷,本课题组毕业论文研究开发了6-氨甲基-2-吡啶甲酸甲酯及其相关衍生物的制备工艺。本课题研究由2,6-二甲基吡啶为原料,经氧化反应,酯化反应,溴化反应,最后氨取代水解得到目标化合物。该路线反应简单,收率较高,成本低,对于产业化具有较重要意义。
关键词:中间体 氧化反应 酯化反应 溴化反应 收率19508
6 - aminomethyl-2 - methyl pyridine
6 - amino-2 -picolinateisanimportantmedicine,pesticideandfinechemicalintermediates, currently there is no domestic industry research reports. To compensate for suchdefectsin domestic projects, research and development of our group of six aminomethyl-2picolinate and its preparation process related derivatives. The research by the 2,6 - dimethylpyridine as raw material, the oxidation reaction, esterification, bromination, and finally replace the hydrolysis of ammonia compound. The reaction route isimple,highyield,lowcost,compared with the industrial significance.
Keywords: intermediate oxidation reaction esterification reaction yield bromide
目录
1 前言 2
1.1 吡啶类衍生物在农药方面的意义 2
1.2课题研究的背景与意义 3
2文献综述与方案论证 4
2.1 6-氨甲基-2-吡啶甲酸甲酯合成的相关知识 4
2.2合成吡啶环的的常用方法 5
2.3本实验采用的方法 6
2.3.1反应机理 7
3实验器材与设备 7
3.1 主要仪器 7
3.2试剂 8
3.3仪器 9
3.4 减压浓缩 9
3.5萃取 10
3.6 DMF溶液 14
物理性质 14
化学性质 14
3.7柱层析 15
3.8薄层色谱 15
3.9其他 16
4结果与讨论 16
1 前言
1.1 吡啶类衍生物在农药方面的意义
吡啶类衍生农药被称为第四代农药,具有高效、低毒的特点,与人和生物具有良好的环境相容性,符合农药的发展要求和趋势,含吡啶环的化合物逐渐成为农药创制的主要方向之一。
除吡啶外,国内烷基吡啶、氰基吡啶、卤代吡啶、氨基吡啶、乙烯基吡啶等产品生产均呈现规模化和系列化发展的势头。目前我国已经成为全球主要的吡啶及其下游产品的主要生产国和消费国之一。由于产能迅速扩增,其市场价格正逐年下降, 2007年国内吡啶价格为6万元/t,2010年10月下滑至3万元/t左右,原料供应充足和价格逐渐走低,为下游吡啶类农药的开发与生产创造了良好的机遇。
生产方面,吡啶结构几乎遍及所有类别农药之中,2009年农用化学品对吡啶类化合物的需求占其总消费量的50%以上。据最新资料报道,目前商品化的含吡啶环农药约70余种,截至2010年6月,在我国登记的含吡啶环农药有效成份共有45种之多,其中包括百草枯、毒死蜱、吡虫啉、烟嘧磺隆等市场成熟、产能和产量较大的主流农药品种。国内吡啶供应充足、价格低廉,利于我国百草枯等大宗吡啶类农药进一步降低成本和提高国际市场竞争力。同时也利于国内已经开发生产具有良好市场前景的吡啶下游农药的规模扩大,如氟啶胺、氟草烟、吡氟禾草灵、吡氟氯禾灵、啶虫脒、烯啶虫胺、吡嗪酮和吡氟酰草胺等。吡啶及其衍生物大规模生产,将有助于我国逐渐成为全球吡啶类农药的生产基地。
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