光化学仪器分析实验视频教学方法实践(3)

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SP-6800A气相色谱仪，山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司，检测器，热导池5.7％DNP，2m×φ3mm，双柱双气路。

2.2 试剂

天津紫外-Ⅰ型感光板；元素标准光谱图；铁电极（上电极加工成锥形，下电极钻一个深4mm、直径3mm的园孔）。

HNO3(GR)：浓、1％；H2O2(AR)；2.5％SrCl2+1：3HCl；1：1 HCl；1％KCl；锌标准储备溶液：20μg/mL、10μg/mL；二次亚沸蒸餾水。

维生素B2标准溶液：10.0μg/mL；1%乙酸溶液；待测样品溶液；400μg/mL乙酰水杨酸储备液论文网；750μg/mL水杨酸储备液；1%乙酸-氯仿溶液；4%甲醛溶液；乙酰丙酮溶液；乙酸-乙酸钠缓冲溶液；丙氨酸标准储备液；丙氨酸标准溶液；果汁。

丙酮、环己烷、甲苯（分析纯）。

2.3 实验步骤

2.3.1 发射光谱摄谱和定性分析实验操作步骤

ⅰ 观看“发射光谱摄谱和定性分析”实验视频，做好预习工作。

ⅱ 摄谱前准备工作

（1）预习摄谱仪各部分的工作原理及使用方法，按所需条件检查摄谱仪工作状态。若和规定条件不符，则应在教师指导下进行调整。切不可擅自动手调节。特别是三透镜的位置和狭缝宽度不要去动，以免影响摄谱质量和损坏狭缝刀刃。

（2）接通交流电弧发生器使电流调到所需值。

（3）装样

ⅲ 摄谱按下表装好电极进行摄谱，装电极时先装“上电极”，再装“下电极”，装电极时“上电极”自上而下，“下电极”自下而上，调好极距和电极位置后摄谱。

ⅳ 译谱

① 将所得谱片，乳剂面朝上，长波向左地置于映谱仪上，调整映谱仪，使谱线清晰，然后与元素标准光谱图比较，进行译谱。在元素符号的下方标注着该元素的波长数。标记的Ⅰ表示原子线，Ⅱ表示离子线。元素符号的右上角标着灵敏度级标，一般分为10级，级数越高，谱线强度越强。

查谱时，首先必须使光谱图上的铁光谱和谱片上的铁光谱重合。如果试样光谱中未知元素的谱线与光谱图中已标明的某元素出现的位置相重合，那末该元素有可能存在。

② 大量元素的检查：凡试样谱片中出现又黑又粗的谱线，确定为大量元素。

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