- 上一篇：大学生自尊水平与生活风格的关系研究
- 下一篇：1-H-咪唑-(4,5,f)(1,10)邻菲啰啉-Eu(III)配合物的合成与发光性能
1.3研究内容
在本文中，我们合成了两亲性嵌段聚合物聚（2-乙基-2-恶唑啉）-SS-聚（1,3-三亚甲基碳酸酯），其中，聚（2-乙基-2-恶唑啉）(PEtOz)为亲水段，聚（1,3-三亚甲基碳酸酯）（PTMC）作疏水段，并引入二硫键制备了具有良好稳定性、良好的生物相容性、生物可降解的聚（2-乙基-2-恶唑啉）-SS-聚三亚甲基碳酸酯（PEtOz-SS-PTMC）。首先，二硫代乙二醇（HES）作引发剂开环聚合TMC得到PTMC-SS-PTMC， 经DTT还原后生成PTMC-SH。再以对甲苯磺酸甲酯为引发剂开环聚合2-乙基-2-恶唑啉生成聚（2-乙基-2-恶唑啉），与2, 2'-二硫二吡啶反应生成硫代吡啶聚（2-乙基-2-恶唑啉）(PEtOz-SS-Py)。最后PEtOz-SS-Py和PTMC-SH通过硫硫交换反应合成了PEtOz-SS-PTMC。然后制备了还原敏感的基于聚（2-乙基-2-恶唑啉）-SS-聚三亚甲基碳酸酯PEtOz-SS-PTMC的聚合物胶束，并对胶束的性质和应用进行了研究。
Scheme 1. PEtOz-SS-PTMC的合成路线
2实验部分
2.1实验材料和仪器
材料：在氮气的保护下，使用钠丝回流干燥过的甲苯，乙腈，二氯甲烷（DCM），N, N’-二甲基甲酰胺(DMF)，氯苯在氮气保护下在加入氢化钙蒸馏后使用。2-乙基-2-恶唑啉（EtOz, Alfa, 99 %）和二硫代乙二醇(HES, Alfa, 98 %)经过氢化钙干燥和减压蒸馏后使用，三亚甲基碳酸酯（TMC）重结晶后使用，对甲苯磺酸甲酯，硫代磺酸钾（Heowns, 97 %），二硫代二吡啶（Heowns, 98 %），二硫代苏糖醇（DTT, Merck，99 %）买来直接使用，阿霉素•盐酸盐（DOX•HCl, 99 %）在脱盐酸盐后使用。冰乙酸，氢氧化钾，二甲亚砜（DMSO），甲醇钠，浓盐酸，吡啶，冰乙醚等直接使用。来!自~751论-文|网www.751com.cn
仪器： 聚合物分子量(Mn)和多分散系数(PDI)由凝胶色谱仪(PL GPC50)测得，该凝胶色谱仪装备有PL-RI检测器，凝胶色谱柱的型号为10 E4, 2 M, 流动相为DMF(含有0.05 mol/L LiBr)，流速为1 mL/min，温度为50 oC)，核磁共振氢谱(1HNMR)用Bluker-400 MHz型共振波谱仪测得 (内标是TMS，溶剂是CDCl3)，使用马尔文纳米激光粒度仪（Malvern Zetasizer Nano-ZS）测定胶束的粒径和Zeta电位，使用荧光分光光度计（F-4600 FL Spectrophotometer）测定临界胶束浓度(CMC)和包封率，冷冻干燥机，真空干燥箱。