2 材料
2.1 材料与试剂
材料:新鲜向日葵(去籽、根茎叶)采自江苏徐州。
试剂:无水乙醚、无水硫酸钠,纯度均为分析纯。
2.2 仪器与设备
摇摆式高速万能粉碎机(DFY-500)、同时蒸馏萃取装置(图1)、分液漏斗、蒸馏装置、气相色谱质谱联用仪(型号:GCMS-QP2010;产地:日本)、GCMS Postrun Analysis化学工作站、NIST02谱图库。
3 实验方法
3.1 向日葵花盘挥发性成分的提取
取向日葵原料350g,用粉碎机粉碎为泥状物,置于1500ml圆底烧瓶中,加入500ml去离子水,使去离子水把向日葵完全浸湿并混合均匀。将圆底烧瓶置于电热套中加热,温度在120℃左右,并置于同时蒸馏萃取装置的重相侧。取50ml无水乙醚,置于100ml圆底烧瓶中,水浴加热,温度控制在42℃左右,放置在装置的轻相侧。连续蒸馏萃取4h。萃取结束后,拧开装置中部的活塞,利用分液漏斗将滤液用无水乙醚萃取,将萃取液与100ml圆底烧瓶中的萃取液混合。加入无水硫酸钠干燥过夜。过滤后,将萃取液置于40-45℃水浴中常压蒸馏,得到黄绿色油状物0.30g(出油率0.086%)。将油状物转移至带有磨口的锥形瓶中,密封,置于冰箱中冷藏,等待进样分析。
3.2 向日葵花盘半挥发性成分的提取
方法与3.1相同,只是在萃取结束后取重相侧向日葵水溶液上层清液500ml,冷却后用无水乙醚萃取,得到了含有半挥发性成分的乙醚萃取液,用无水硫酸钠干燥过夜。蒸馏方法同上。得到黄色油状产物约0.20g,密封冷藏,等待进样。
3.3 向日葵挥发性与半挥发性的GC-MS
3.3.1 色谱条件
色谱柱:RTX-1MS(30 m×0.25mm,0.25μm);柱温:50℃;升温速度:以5℃/min 升至280℃保持25min;进样口温度:280℃;进样方式:不分馏;柱流量:1.27ml/min。
3.3.2 质谱条件
离子源为EI;电子能量70eV;接口温度:200℃;离子源温度:200℃;检测器电压:0.9KV ;扫描方式:Scan;扫描质量范围:35~1000;进样量:1μl。
3.3.3 定性定量分析
定性分析:采用GCMS Postrun Analysis化学工作站和NIST02谱图库等方法确定。
定量分析:采用峰面积归一化法检测出各成分的相对百分含量。